SPE 柱净化(Copure® PA,2000 mg/12 mL)
干法上样:取待净化溶液,直接加入 PA 固相萃取柱,弃去流
出液。
淋洗和洗脱:加 10 mL 水淋洗两次,弃去淋洗液,抽干小柱;
加 30 mL甲醇洗脱,收集洗脱液到 100 mL梨形瓶中(整个上样、
洗脱过程保持流速 1 mL/min)。
重新溶解:在 80℃旋转蒸发仪中蒸干洗脱液,用 1 mL 甲
醇溶解。经 0.22 µm 滤膜重新过滤,供高效液相色谱测定。
医药类 保健品中淫羊藿苷检测的固相萃取方法 (Copure PA) 本方法适用于保健品中淫羊藿苷检测的测定 一、样品提取 称取经粉碎后的试样0.5g(精确至0.01 g)置于50mL离心管中,加入20mL 70%乙醇水溶液,超声20 min, 涡旋1min, 4000 r/min 离心2 min, 上层清液全部转移到100 mL梨形瓶(注意残渣不要倒进梨形瓶中),再加10 mL 70%乙醇水溶液,涡旋1 min, 4000 r/min 离心2 min, 合并上清液到梨形瓶中,80℃下旋蒸至近干,加10mL水溶解,待寺化。 二、SPE 三净化 (Copure@PA, 2000 mg/12 mL) 干法上样:取待净化溶液,直接加入PA固相萃取柱,弃去流出液。 淋洗和洗胡:加10mL水淋洗两次,弃去淋洗液,抽干小柱;加30mL甲醇洗脱,收集洗脱液到100 mL梨形瓶中(整个上样、洗脱过程保持流速1mL/min)。 重新溶解:在80℃旋转蒸发仪中蒸干洗脱液,用1mL甲醇溶解。经0.22 Hm滤膜重新过滤,供高效液相色谱测定。 三、仪器条件 设备: Waters Alliance 2695 色谱柱: XB-C8(4.6 mm×250 mm, 5 Hm) 检测器: Waters 2487 紫外检测器 检测波长:270 nm流动相:A:乙腈 B:水 洗脱方式:等度洗脱, A: B=35:65流速:1.0 mL/min 进样体积:20AL 四、实验结果 表15.0 mg/kg 保健品中淫羊藿苷的添加回收结果 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 淫羊藿苷 103.7 103.8 103.0 103.5 0.2 图1添加水平为5.0 mg/kg 保健品中淫羊藿检检测的液相色谱图 货号 描述 包装 COPACR122000 Copuree 聚酰胺固相萃取柱,2000 mg/12 mL 20支/盒 SF130-22-NL 尼龙/中13 mm/0.22Hm/有机系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/D47 mm/0.45 Hm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/中47 mm/0.45 Hm/有机系 200片/盒 V2-AL 2mL透明短螺纹广口样品瓶,带书写处 100个/盒 SC2-5 2 mL 蓝色聚丙烯盖,预开口,9-425 100个/盒 SPEMF12G 12位固相萃取负压装置,玻璃缸体 1个/盒 水体中布洛芬检测的固相萃取方法 (CopureHLB) 《SN/T 2190-2008进出口动物源性食品中非甾体类抗炎药残留量检测方法液相色谱-质谱质谱》 一、样品提取 取1000mL(准确至0.1mL)水体,将水体使用中速滤纸过滤,除去悬浮物,加入0.5 g Na,EDTA, 并用甲酸调节 pH=4. 5。 二、SPE 柱净化 (Copure@HLB, 60 mg/3 mL) 活化: HLB固相萃取柱使用前依次使用5mL甲醇,5mL水活化。 上样和洗脱:取待测液,通过 HLB固相萃取小柱富集,弃去流出液,富集完成后使用3mL水,5 mL 5%甲醇水溶液淋洗固相萃取柱,真空抽干5 min, 弃去流出液。使用7mL甲醇洗脱萃取柱,收集洗脱液。重新溶解:洗脱液液40℃氮气吹干,加乙腈1.0mL溶解残余 物,滤膜过滤,供高效液相色谱测定。 三、仪器条件 设备: Waters Alliance 2695 色谱柱: XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 Hm) 检测器: Waters 2487 紫外检测器 检测波长:268mm 流动相:A:乙腈 B: 0.1 mol/L甲酸水溶液 洗脱方式:等度洗脱, A: B=50:50 流速:1mL/min 进样体积:20 四、实验结果 表2 10 ppm 水基质中布洛芬的添加回收结果 图1添加水平为 10 ppm 水中布洛芬检测色谱图 订购信息 货号 描述 包装 COHLB360 Copure@ HLB固相萃取柱, 60 mg/3 mL 50支/盒 SF130-45-NL 尼龙/中13 mm/0.45 Hm/有机系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/中47 mm/0.45Hm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/中47 mm/0.45 Hm/有机系 200片/盒 V2-AL 2mL透明短螺纹广口样品瓶,带书写处 100个/盒 SC2-1 2 mL 蓝色聚丙烯盖,预开口,9-425 100个/盒 SPEMF12G 12位固相萃取负压装置,玻璃缸体 1个/盒 一、样品提取 称取经粉碎后的试样 0.5 g(精确至 0.01 g)置于 50 mL 离 心管中,加入 20 mL 70% 乙醇水溶液,超声 20 min,涡旋 1 min,4000 r/min 离心 2 min,上层清液全部转移到 100 mL 梨形瓶(注意残渣不要倒进梨形瓶中),再加 10 mL 70% 乙 醇水溶液,涡旋 1 min,4000 r/min 离心 2 min,合并上清 液到梨形瓶中,80℃下旋蒸至近干,加 10 mL 水溶解,待净化。 二、SPE 柱净化(Copure® PA,2000 mg/12 mL) 干法上样:取待净化溶液,直接加入 PA 固相萃取柱,弃去流 出液。 淋洗和洗脱:加 10 mL 水淋洗两次,弃去淋洗液,抽干小柱; 加 30 mL甲醇洗脱,收集洗脱液到 100 mL梨形瓶中(整个上样、 洗脱过程保持流速 1 mL/min)。 重新溶解:在 80℃旋转蒸发仪中蒸干洗脱液,用 1 mL 甲 醇溶解。经 0.22 µm 滤膜重新过滤,供高效液相色谱测定。 三、仪器条件 设备:Waters Alliance 2695 色谱柱 :XB-C8 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器 :Waters 2487 紫外检测器 检测波长:270 nm 流动相:A:乙腈 B:水 洗脱方式:等度洗脱,A:B=35:65 流速:1.0 mL/min 进样体积:20 µL 四、实验结果 表 1 5.0 mg/kg 保健品中淫羊藿苷的添加回收结果
还剩1页未读,是否继续阅读?
深圳逗点生物技术有限公司为您提供《保健品中淫羊藿苷检测方案(旋涡混合器)》,该方案主要用于其他中含量测定检测,参考标准--,《保健品中淫羊藿苷检测方案(旋涡混合器)》用到的仪器有多管涡旋混匀仪、Copure®聚酰胺小柱COPACR121000(着色剂SPE小柱)、12位固相萃取装置