保健品中淫羊藿苷检测方案(旋涡混合器)

医药类 保健品中淫羊藿苷检测的固相萃取方法 (Copure PA) 本方法适用于保健品中淫羊藿苷检测的测定 一、样品提取 称取经粉碎后的试样0.5g(精确至0.01 g)置于50mL离心管中，加入20mL 70%乙醇水溶液，超声20 min， 涡旋1min， 4000 r/min 离心2 min， 上层清液全部转移到100 mL梨形瓶(注意残渣不要倒进梨形瓶中)，再加10 mL 70%乙醇水溶液，涡旋1 min， 4000 r/min 离心2 min， 合并上清液到梨形瓶中，80℃下旋蒸至近干，加10mL水溶解，待寺化。 二、SPE 三净化 (Copure@PA， 2000 mg/12 mL) 干法上样：取待净化溶液，直接加入PA固相萃取柱，弃去流出液。 淋洗和洗胡：加10mL水淋洗两次，弃去淋洗液，抽干小柱；加30mL甲醇洗脱，收集洗脱液到100 mL梨形瓶中(整个上样、洗脱过程保持流速1mL/min)。 重新溶解：在80℃旋转蒸发仪中蒸干洗脱液，用1mL甲醇溶解。经0.22 Hm滤膜重新过滤，供高效液相色谱测定。 三、仪器条件 设备： Waters Alliance 2695 色谱柱： XB-C8(4.6 mm×250 mm， 5 Hm) 检测器： Waters 2487 紫外检测器 检测波长：270 nm流动相：A：乙腈 B：水 洗脱方式：等度洗脱， A： B=35：65流速：1.0 mL/min 进样体积：20AL 四、实验结果 表15.0 mg/kg 保健品中淫羊藿苷的添加回收结果 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 淫羊藿苷 103.7 103.8 103.0 103.5 0.2 图1添加水平为5.0 mg/kg 保健品中淫羊藿检检测的液相色谱图 货号 描述 包装 COPACR122000 Copuree 聚酰胺固相萃取柱，2000 mg/12 mL 20支/盒 SF130-22-NL 尼龙/中13 mm/0.22Hm/有机系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/D47 mm/0.45 Hm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/中47 mm/0.45 Hm/有机系 200片/盒 V2-AL 2mL透明短螺纹广口样品瓶，带书写处 100个/盒 SC2-5 2 mL 蓝色聚丙烯盖，预开口，9-425 100个/盒 SPEMF12G 12位固相萃取负压装置，玻璃缸体 1个/盒 水体中布洛芬检测的固相萃取方法 (CopureHLB) 《SN/T 2190-2008进出口动物源性食品中非甾体类抗炎药残留量检测方法液相色谱-质谱质谱》 一、样品提取 取1000mL(准确至0.1mL)水体，将水体使用中速滤纸过滤，除去悬浮物，加入0.5 g Na，EDTA， 并用甲酸调节 pH=4. 5。 二、SPE 柱净化 (Copure@HLB， 60 mg/3 mL) 活化： HLB固相萃取柱使用前依次使用5mL甲醇，5mL水活化。 上样和洗脱：取待测液，通过 HLB固相萃取小柱富集，弃去流出液，富集完成后使用3mL水，5 mL 5%甲醇水溶液淋洗固相萃取柱，真空抽干5 min， 弃去流出液。使用7mL甲醇洗脱萃取柱，收集洗脱液。重新溶解：洗脱液液40℃氮气吹干，加乙腈1.0mL溶解残余 物，滤膜过滤，供高效液相色谱测定。 三、仪器条件 设备： Waters Alliance 2695 色谱柱： XB-C18 (4.6 mm×250 mm， 5 Hm) 检测器： Waters 2487 紫外检测器 检测波长：268mm 流动相：A：乙腈 B： 0.1 mol/L甲酸水溶液 洗脱方式：等度洗脱， A： B=50：50 流速：1mL/min 进样体积：20 四、实验结果 表2 10 ppm 水基质中布洛芬的添加回收结果 图1添加水平为 10 ppm 水中布洛芬检测色谱图 订购信息 货号 描述 包装 COHLB360 Copure@ HLB固相萃取柱， 60 mg/3 mL 50支/盒 SF130-45-NL 尼龙/中13 mm/0.45 Hm/有机系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/中47 mm/0.45Hm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/中47 mm/0.45 Hm/有机系 200片/盒 V2-AL 2mL透明短螺纹广口样品瓶，带书写处 100个/盒 SC2-1 2 mL 蓝色聚丙烯盖，预开口，9-425 100个/盒 SPEMF12G 12位固相萃取负压装置，玻璃缸体 1个/盒 一、样品提取 称取经粉碎后的试样 0.5 g（精确至 0.01 g）置于 50 mL 离 心管中，加入 20 mL 70% 乙醇水溶液，超声 20 min，涡旋 1  min，4000 r/min 离心 2 min，上层清液全部转移到 100 mL 梨形瓶（注意残渣不要倒进梨形瓶中），再加 10 mL 70% 乙 醇水溶液，涡旋 1 min，4000 r/min 离心 2 min，合并上清 液到梨形瓶中，80℃下旋蒸至近干，加 10 mL 水溶解，待净化。 二、SPE 柱净化（Copure® PA，2000 mg/12 mL） 干法上样：取待净化溶液，直接加入 PA 固相萃取柱，弃去流 出液。 淋洗和洗脱：加 10 mL 水淋洗两次，弃去淋洗液，抽干小柱； 加 30 mL甲醇洗脱，收集洗脱液到 100 mL梨形瓶中（整个上样、 洗脱过程保持流速 1 mL/min）。 重新溶解：在 80℃旋转蒸发仪中蒸干洗脱液，用 1 mL 甲 醇溶解。经 0.22 µm 滤膜重新过滤，供高效液相色谱测定。 三、仪器条件 设备：Waters Alliance 2695 色谱柱 ：XB-C8 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器 ：Waters 2487 紫外检测器 检测波长：270 nm 流动相：A：乙腈 B：水 洗脱方式：等度洗脱，A：B=35：65 流速：1.0 mL/min 进样体积：20 µL 四、实验结果 表 1 5.0 mg/kg 保健品中淫羊藿苷的添加回收结果