咸鸭蛋中苯甲酸、山梨酸检测方案(旋涡混合器)

食品添加剂/污染物 咸鸭蛋中苯甲酸、山梨酸检测的固相萃取方法 (CopureMAX) 《GB/T 23495-2009食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定高效液相色谱法》 一、样品提取 流速：1.0 mL/min 准确角取样品10.0 g于50mL离心管中，加入水21 mL， 准确加入0.25 mol/L的亚铁氰化钾溶液2 mL、1 mol/L的乙酸锌溶液2mL，涡旋混匀，超声提取10 min，振荡提取10 min，4500 r/min 离心5 min， 取上清液5 mL待净化。 进样体积：20AL 四、实验结果 表110.0 mg/kg 咸鸭蛋基质中苯甲酸、山梨酸的添加回收结果 二、SPE柱净主 (Copure MAX， 60 mg/3mL) 活化： MAX固相萃取柱使用前依次用3mL甲醇、3mL水活化。 上样和洗脱：在MAX 固相萃取柱上加入待净化溶液，依次用3 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 咸鸭蛋蛋白 苯甲酸 88.2 89.5 83.5 87.1 3.6 山梨酸 84.3 84.3 82.3 82.9 1.4 苯甲酸 83.5 79.0 82.2 81.6 2.8 咸鸭蛋蛋黄 山梨酸 82.3 77.0 80.8 80.0 3.4 mL 2%氨水溶液，3mL甲醇溶液淋洗，弃去淋洗液，抽干小柱；用5mL5%甲酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液(整个上样、洗脱过程保持流速1mL/min)。 重新溶解：洗脱液于50℃下氮吹至近干，用甲醇定容至2mL， 0.22Hm滤膜过滤，供上机测试。 三、仪器条件 设备： Waters Alliance 2695 色谱柱：XB-C18(4.6mm×250 mm， 5 m) 检测则： Waters 2487 紫外检测器 分钟 检测波长：230nm 图1添加水平为10.0 mg/kg 咸鸭蛋基质中苯甲酸、山梨酸检测的液相色谱图 流动相：A：乙腈 B：磷酸盐缓冲溶液(分别称取2.5g磷酸二氢钾和磷酸氢二钾，加水溶解定容到1000 mL) 洗脱方式：梯度洗脱 表1梯度洗脱条件 时间/min A(%) B(%) 5.0 95.0 7.0 5.0 95.0 10.0 15.0 85.0 12.0 15.0 85.0 14.0 5.0 95.0 20.0 5.0 95.0 订购信息 货号 描述 包装 COMAX360 Copure@ MAX 固相萃取柱， 60 mg/3 mL 50支/盒 SF250-22-NL 尼龙/中25 mm/0.45 Hm/有机系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/中47 mm/0.45 Hm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/D47 mm/0.45 Hm/有机系 200片/盒 V2-AL 2 mL 棕色短螺纹广口样并瓶，带书写处 100个/盒 SC2-1 2 mL 蓝色聚丙烯盖，预开口，9-425 100个/盒