进出口食品中罗丹明 B检测方案(旋涡混合器)

食品添加剂/污染物 饮料中酸性橙Ⅱ号检测的固相萃取方法(CopureWAX) 本方法适用于饮料中酸性橙Ⅱ号的测定 一、样品提取 称2.0g饮料，用水定容到10 mL， 过滤后备用。 二、SPE 柱净化 (Copure° WAX， 60 mg/3 mL) 活化： WAX使用前用3mL甲醇活化，3mL水， 3 mL 2%的甲酸水溶液平衡。 上样和洗脱：取上述备用液直接过柱，弃去流出液，依次加3mL水， 3 mL甲醇淋洗，弃去流出液，抽干小柱；用6mL 10%氨水甲醇洗脱，收集洗脱液(整个上样、洗脱过程控制流速在1 mL/min 内)。上机测试：洗脱液于40℃氮吹至近干，用1mL水定容，经 0.22 Hm水系滤膜过滤，供上机测试。 三、仪器条件 设备： Waters Alliance 2695 色谱柱： InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm， 5 Hm) 检测器： Waters 2996 DAD 检测器 检测波长：484 nm 梯度洗脱： A： 0.02 mol/L乙酸铵溶液B：甲醇 表1流动相梯度洗脱程序 时间/min A/% B/% 50.0 50.0 4.0 50.0 50.0 10.0 30.0 70.0 13.0 50.0 50.0 17.0 50.0 50.0 流速：1.0 mL/min 进样体积：20儿 四、实验结果 表21.0mg/kg饮料基质中酸性橙II号的添加回收结果 图1添加水平为1.0 mg/kg饮料中酸性橙II号检测的液相色谱图 订购信息 货号 描述 包装 COWAX360 Copure@ WAX 固相萃取柱， 60 mg/3mL 50支/盒 SF130-22-PES PES/中13 mm/0.22 Hm/有机系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/D47 mm/0.45 Hm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/中47 mm/0.45 Hm/有机系 200片/盒 V2-AL 2 mL棕色短螺纹广口样品瓶，带书写处 100个/盒 SC2-1 2mL 蓝色聚丙烯盖，预开口，9-425 100个/盒 SPEMF12G 12位固相萃取负压装置，玻璃缸体 1个/盒 进出口食品中罗丹明B的检测的固相萃取方法 (CopureALN) 《SN/T2430-2010进出口食品中罗丹明B的检测方法》 一、样品提取 称取辣椒粉2.00 g(精确至0.01)于50 mL离心管中，准确加入 20 mL 20%丙酮正己烷，于涡旋混匀器上混合提取2 min， 再超声提取15 min， 于4000 r/min 离心5 min，上清液过滤待净化。 二、SPE 柱净化 (CopureALN， 1000 mg/6 mL) 活化：中性氧化铝柱使用前使用6mL正己烷活化。 上样和洗脱：取待净化液10 mL加入中性氧化铝小柱，1滴/秒流速通过中性氧化铝小柱后，弃去溶液，加入10mL正己烷淋洗，弃去淋洗液，抽干小柱。取10 mL 2%氨水-甲醇溶液洗脱小柱，收集洗脱液。重新溶解：洗脱液于50℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，0.22 Hm滤膜过滤，供 HPLC上样测试。 三、仪器条件 设备： Waters Alliance 2695 色谱柱： XB-C18 (4.6mm×250 mm， 5 Hm) 检测器： Waters 2475荧光检测器， 检测波长：激发波长550 nm发射波长580 nm 流动相：A：水B：甲醇 洗脱方式：等度洗脱，A： B=25： 75 流速：1.0 mL/min 进样体积：20儿 四、实验结果 表225.0 Hg/kg 辣椒粉中罗丹明B的添加回收结果 回收率(%) 名称 平均回收率(%) RSD(%) 图1添加水平为 25.0 Hg/kg辣椒粉中罗丹明B检测的液相色谱图 订购信息 货号 描述 包装 COALN61000 Copure@ ALN 固相萃取柱，1000 mg/6 mL 30支/盒 SF130-22-NL 尼龙/中25 mm/0.45 Hm/有机系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/D47 mm/0.45 Hm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/D47 mm/0. 45 Hm/有机系 200片/盒 V2-AL 2 mL棕色短螺纹广口样品瓶，带书写处 100个/盒 SC2-1 2 mL 蓝色聚丙烯盖，预开口，9-425 100个/盒 SPEMF12G 12位固相萃取负压装置，玻璃缸体 1个/盒 一、样品提取 称取辣椒粉 2.00 g( 精确至 0.01) 于 50 mL 离心管中，准 确加入 20 mL 20% 丙酮正己烷，于涡旋混匀器上混合提取 2 min，再超声提取 15 min，于 4000 r/min 离心 5 min， 上清液过滤待净化。 二、SPE 柱净化（Copure® ALN，1000 mg/6 mL） 活化：中性氧化铝柱使用前使用 6 mL 正己烷活化。 上样和洗脱：取待净化液 10 mL 加入中性氧化铝小柱，1 滴 / 秒流速通过中性氧化铝小柱后，弃去溶液，加入 10  mL 正己烷淋洗，弃去淋洗液，抽干小柱。取 10 mL 2% 氨水 - 甲醇溶液洗脱小柱，收集洗脱液。 重新溶解：洗脱液于 50℃氮吹至干，用 1 mL 甲醇定容，0.22  µm 滤膜过滤，供 HPLC 上样测试。 三、仪器条件 设备：Waters Alliance 2695 色谱柱：XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2475 荧光检测器， 检测波长：激发波长 550 nm 发射波长 580 nm 流动相：A：水 B：甲醇 洗脱方式：等度洗脱，A: B=25: 75 流速：1.0 mL/min 进样体积：20 µL 四、实验结果 表 2 25.0 µg/kg 辣椒粉中罗丹明 B 的添加回收结果