沐浴露中氢化可的松检测方案(样品前处理)

食品添加剂/污染物 沐浴露中氢化可的松检测的固相萃取方法 (CopureHLB) 《GB/T 24800.2-2009化妆品中四十一种糖皮质激素的测定》 一、样品提取 表1 梯度洗脱条件 准确称取沐浴露0.20g(精确到0.01 g)于10mL具塞塑料离心管中，加入3mL饱和的氯化钠溶液，涡旋振荡1 min 使样品分散，准确加入2mL乙腈，充分涡旋提取2min， 5000 r/min 离心10 min， 吸出上层清液于另一50 mL具塞塑料离心管中，下层氯化钠溶液用2mL乙腈重复提取步骤一次，合并二次乙腈提取液，往提取液中准确加入40mL高纯水，混匀，加入10%亚铁氰化钾水溶液0.2 mL，混匀，加入20%乙酸锌水溶水0.2 mL混匀，5000 r/min离心10 min， 上清液待净化。 时间/min A(%) B(%) 20.0 80.0 15.0 40.0 60.0 15.1 90.0 10.0 19.0 90.0 10.0 19.1 20.0 80.0 21.1 20.0 80.0 流速：1.0 mL/min 进样体积：20L 四、实验结果 二、SPE柱净化(Copure@ HLB， 60 mg/3mL) 表210.0 mg/kg 沐浴露中氢化可的松的添加回收结果 活化： HLB固相萃取柱使用前依次使用5mL甲醇和10mL水活化。 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 氢化可的松 98.8 97.9 98.5 98.4 0.5 上样和洗脱：将待净化液的样品溶液加入已活化好的固相萃取柱中，以1 mL/min 的流速过柱，弃去滤液。用5 mL乙腈-水溶液(10：90， v/v)分两次淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，用吸耳球吹出小柱中残留液。用4mL甲醇洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。 重新溶解：洗脱液于40℃氮吹吹干，用2mL甲醇-水溶液(5：5，v/v)定容，0.22Hm微孔滤膜过滤，供HPLC上机测试。 三、仪器条件 设备： Waters Alliance 2695 色谱柱：XB-C18(4.6mm×250 mm， 5 Hm) 检测则： Waters 2487紫外检测器 检测波长：254 nm 流动相：A：乙腈 B： 0.1%甲酸水溶液 图1添加水平为10.0 mg/kg 沐浴露中氢化可的松的液相色谱图 洗脱方式：梯度洗脱 订购信息 货号 描述 包装 COHLB360 Copure@ HLB 固相萃取柱， 60 mg/3 mL 12支/盒 SF130-22-PTFE PTFE/中13 mm/0.22 Hm/有机系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/中47 mm/0.45Hm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/D47 mm/0.45 Hm/有机系 200片/盒 V2-AL 2ml透明短螺纹广口样品瓶，带书写处 100个/盒 SC2-5 2 mL 蓝色聚丙烯盖，预开口，9-425 100个/盒 SPEMF12G 12位固相萃取负压装置，玻璃缸体 1个/盒