水中砷检测方案(原子荧光光谱)

原子荧光法测水质砷的应用方案 引言砷大量存在于自然环境中，具有很高的毒性，并且易于在有机体中聚积。无机砷的毒性极强，对人体、动物体以及植物体都有危害，并且还是一种致癌物质，容易引起皮肤癌、肺癌、肝癌等。随着砷在工业中的广泛应用，其危害问题更为突出，在水质检测中砷已经被列为重要的项目之一。 传统检测砷的方法多用分光光度法：如二乙基二硫代氨基甲酸银比色法、砷化氢-钼蓝光度法、砷斑法等。这些方法操作繁琐费时、灵敏度低、试剂毒性大且测试周期长。使用 AFS681原子荧光光度计氢化物发生原子荧光法具有简单、快速、灵敏度高、干扰少等特点，已在土壤、食品、化妆品、环境、饲料、冶金、医学等领域得到广泛应用。 关键词：原子荧光，砷 方法依据 HJ694-2014水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法仪器和试剂 AFS681原子荧光光度计，砷空心阴极灯5%盐酸溶液(体积分数)：量取 50ml 盐酸，缓慢加人950ml 水中，摇匀。 硫脲(50g/L)-抗坏血酸(50g/L)混合溶液：称取 10g硫脲和10g抗坏血酸溶于 200ml 水中，用时现配。 20g/L 硼氢化钾溶液：尔取 10g硼氢化钾，溶于500mL0.5%氢氧化钾溶液中，用时现配。 砷标准使用溶液：10ug/mL 原理 在盐酸介质中，以硼氢化钾作还原剂，使砷生成砷化氢，以氩气作载气将砷化氢导人石英炉原子化器进行原子化，以砷特种空心阴极灯做激发光源，砷原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出荧光，荧光强度在一定的浓度范围内与砷含量成正比。 仪器条件。砷灯电流是35mA，电压是270V，载气量是600mL/min， 实验步骤 (1)实验曲线的绘制。分别量取标准砷使用液0、0.5、1、2、3、5mL之50ml容量瓶中，然后加入浓盐酸 5ml， 同时加入硫脲-抗坏血酸溶液5mL， 用超纯水进行定容，常温放置0.25h后，用5g儿L 的 NaOH 溶液及 20g/LNaBH.溶液作还原剂、稀释的浓盐酸作载液，设置实验测定程序后上机测定。(2)水样测定。量取 5ml 的试样于10ml的比色管中，加入2ml盐酸溶 液，2ml硫脲，抗坏血酸溶液，室温放至30min，用水稀释定容，混匀，按照与绘制曲线的相同的条件进行测定，超过校准曲线高浓度点的样品，对其消解溶液稀释后再行测定，稀释倍数为f。依据标准曲线进行上机测定 砷的标准曲线 体积(ml) 0.00 0.50 1.00 2.00 3.00 5.00 浓度(ug/L) 0.00 1.00 2.00 4.00 6.00 10.00 荧光值 0.00 41.19 80.18 172.86 243.39 399.72 曲线 |=40.0593*c+2.6625 R=0.9994 砷的检出限的测定 序号 1 3 4 5 6 7 空白荧光值 0.31 0.81 0.29 0.38 0.61 1.56 1.72 标准偏差 0.60 检出限(ug/L) 0.05 砷的实际样品精密度测定 实际样品 测定结果 标准值(实样结果) 地表水(ug/L) 生活污水(ug/L) 测定结果 1 0.216 0.786 2 0.231 0.784 3 0.228 0.775 4 0.213 0.730 5 0.200 0.755 6 0.235 0.798 7 0.235 0.733 平均值X- 0.22 0.76 标准偏差S 0.013 0.026 相对标准偏差 RSD (%) 5.9 3.4 砷的加标测定(实际样品) 平行号 实际样品 地表水 生活污水 样品 加标样品 样品 加标样品 测定结果 (ug/L) 1 0.231 0.452 0.784 1.720 2 0.228 0.549 0.775 1.664 3 0.213 0.518 0.730 1.777 4 0.200 0.541 0.755 1.783 5 0.235 0.529 0.798 1.759 6 0.235 0.477 0.733 1.703 平均值(ug/L) 0.224 0.511 0.76 1.73 加标量(ug/L) 0.3 1.0 加标回收率(%) 96 97 砷的检出限 所测项目名称 方法要求 实验室所测数据 是否符合 检出限(ug/L) 0.3 0.05 合格 砷的精密度 所测项目名称 方法要求 实验室所测数据 是否符合 相对标准偏差(%) 生活污水 ≤20% 3.4 合格 地表水 ≤20% 5.9 合格 砷的加标回收率 所测项目名称 方法要求 实验室所测数据 是否符合 加标回收率(%) 地表水 85-115 96 合格 生活污水 85-115 97 合格 实验结论 本实验选择的是选用的是 AFS681 原子荧光光度计定定水中的砷含量，选择用浓HCI作载流 溶液，硼氢化钾和氢氧化钠作还原剂，考察了仪器的线性范围、检出限和精密度，并做了回收实验，结果表明用美析 AFS-681 原子荧光光度计来完成本实验有很好的准确度，同时精密度也比较好，在水中砷含量测定中应用比较合适，与国家相关分析要求相符。 美析 AFS-681 原子荧光光度计的仪器参数及特点 1.产品简介 AFS-681 系列是在原有型号基础上减小了光源与 PMT 的激发角度，既增加了接收荧光信号强度，又降低了背景干扰，从而提高仪器灵敏度，采用半透明耐腐蚀的 ABS 磁吸结构的仪器前门，避免了外部空气的绕动干扰，同时可在线观察测试过程的化学反应情况，电路上增加分道信号控制模块，双道同时测定时，即使样品中测定的两元素浓度差异很大的情况下仍能保证无道间干扰。特别适用于样品量较大双道同时测定的检测部门，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。 2.仪器特点 *双道两元素可同时测量，适用于样品中砷、汞、硒、锡、铅、铋、锑、帝、锗、镉、锌、金等十二种元素的痕量分析 *空芯阴极灯采用新式脉冲调制/恒流驱动供电方式 *采用断续流动进样装置。 (样品空白交替引入，避免样品交叉污染，保证测量准确性).具有载气稳流装置，既可在线消除硼氢化钾产生的气泡，又可降低试剂间扩散效应，提高仪器稳定性.空芯阴极灯采用编码技术，仪器自动识别空芯阴极灯，并可监控空芯阴极灯的工作状态及使用寿命.采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置，化学反应更完全，气液分离效果更佳，特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定 *采用新型节气型气路设计，可随时控制关闭气源，节约氩气用量，减少仪器运行成本.仪器电路采用强、弱电分离及最新型高集度模块、稳流分离式气路发生装置，新型节气型气路设计，可随时控制关闭气源，节约氩气用量，减少仪器运行成本 *采用密闭式石英原子化器.仪器采用低温炉原子器 *具有外置滤光氩氢火焰实时观察窗，可直接对火焰状态实时进行观察 3.产品特性 仪器功能 *单道、双道同时检测功能。 *单点、两点、多点建立标准曲线功能。 *具有单点、两点标准曲线校正功能。 *具有双道独立曲线校正、双道独立稀释功能。 *自动稀释高浓度样品功能。 *具有连续流动进样及断续进样等全面的进样方式控制功能。 *具有实时观测测试过程，在线调节原子化器三维参数功能。 *具有压力自平衡式废液排除功能，无需额外的泵排废。 *具有小背景扣除功能。 *友好的软件界面，推荐最佳仪器测试条件，测试数据的图形显示和回放、统计与查询，各种图形、数据的页面保存、输出、备份和打印等功能。悬浮式测量窗口，增加可显示信息数量(荧光强度、空白值等)(。 *仪器自检及断气预警保护功能。 *具有可与夜相及在线消解单元进行无缝对接实现砷汞硒等元素的形态分析功能。 干扰及消除方法 (1) Fe、Al、Mg、Ca、K、Na、Cu、Pb、Li、Rb、Cs、Mn、W、Mo、V、Sr、Ti、Sn、Ba、Ti、Cd、Co、Ni、Cr、Ge、Ga、In 不干扰测定。 (2)可形成氢化物元素 As、Sb、Bi不大于 500ug/mL一般不干扰测定。 (3) Au<5ug/mL， Ag<25ug/mL 不干扰测定。 (4)Au、Ag、Pt 和 Pd 等元素有干扰时，可以加入硫脲消除贵金属干扰，降低KBH4浓度或加入铁盐也可减轻上述元素干扰。 氢化物发生系统 采用具有多功能反应模块，该模块高度集成了氢化反应、*气液分离、废液排除等功能于一身。 测试无机砷时产生的大量气泡对测试结果造成很大影响。多功能反应模块可以有效消减气泡，既简化了管路，又减少了故障点，直接插拔装卸，为操作、维护仪器带来便利。 进样系统 采用具有发明专利技术的连续流动进样方式，双蠕动泵进样大大提高了测试效率，是传统进样方式工作效率的三倍。测试一个样品三次数据仅需30秒 4.技术指标 样品原子化 *原子化器：氢化法屏蔽式原子化器 *载气/屏蔽气：氩气 样品制备与导入 *蒸汽：采用新型断续流动无残留蒸气发生反应系统，反应效率更高 *氢化物发生器：采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置，化学反应更完全，，气液分离效果更佳，特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定 *蠕动泵：6通道蠕动泵，带两个压力可调的压管夹，软件调速 *排气系统：具有压力自平衡式废液排除功能，无需额外的泵排废 光学系统 *光学设计：短焦距，非色散，一体化密闭光学设计 *双通道：双道两元素可同时测量 *光源：空芯阴极灯采用编码技术，仪器自动识别空芯阴极灯，并可监控空芯阴极灯的工作状态及使用寿命 *检测器：采用进口光电倍增管 *线性范围：大于三个数量级 自动进样器 *样品导入：发明专利技泊的连续流动进样方式 *样品处理能力：测试一个样品三次数据仅需30秒 元素检测性能 *检出限(D.L.)：As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn< 0.01pg/L Hg、Cd<0.001ug/L Ge<0.05ug/LZn<1.0ug/L Au<3.0ug/L *精密度(RSD)：<0.7%.线性范围：大于三个数量级 数据处理系统： *可随意脱机/连机切换工作.单/多窗口任意打开.单/多数据库任选.进一步提高测量准确度的管理样校正.无限制报告格式编排，测量数据都能切换到 EXCEL 进行修定.测量数据可通过局域网实现资源共享 关于我们 上海美析仪器公司简介 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技-——因你改变"，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合 作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户同时，20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 (美析仪器不仅仅只是一家高新高术认证企业，更通过了 CE 认证、FCC 认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等) 了解更多内容请关注我公司微信公众号：美析仪器 本实验选择的是选用的是AFS681原子荧光光度计测定水中的砷含量，选择用浓HCI作载流溶液，硼氢化钾和氢氧化钠作还原剂,考察了仪器的线性范围、检出限和精密度，并做了回收实验，结果表明用美析AFS-681原子荧光光度计来完成本实验有很好的准确度，同时精密度也比较好，在水中砷含量测定中应用比较合适，与国家相关分析要求相符。