鸡肉中磺胺和受体激动剂类药物多残留检测方案(旋涡混合器)

兽残篇 QuEChERS 方法用于鸡肉中磺胺和β-受体激动剂类药物多残留的UPLC-MS/MS分析 一、样品提取 准确称取经均质的鸡肉样品2.5g加入50 mL QuEChERS 提取管中，加入4mL水， 涡旋30 s混匀，再加入10 mL1%乙酸乙腈，2500 rpm涡旋10 min， 加入 QuEChERS 盐包 (Cat.No.COQ050050H)，涡旋5 min， 8000 r/min 高速离心5 min，取上清液待净化(β-受体激动剂为加标实验，故省略酶解步骤)。 二、样品净化 取待净化的乙腈层6mL于15 mL QuEChERS净化管中 (Cat.No.COQ015601H)，涡旋5 min， 8000 r/min 高速离心5 min，取 1 mL 过 0. 22 Hm尼龙滤膜供上机测试。 三、标曲配制 称取空白鸡肉样品2.5g按照上述一、二步骤操作；作为空白基质底液。分别精密量取一定量的混合标准液用空白基质底液定容至1mL，配制成适当浓度的基质混合标准工作溶液。 四、仪器条件 色谱条件 仪器： UPLC-MS/MS (Thermo Fisher TQS Endura) 色谱柱： CommaSil@ ODS (2.1 mm×100 mm， 3 Hm) 流动相：A：水(0.1%甲酸) B：甲醇(0.1%甲酸) 洗脱方式：梯度洗脱，见表1 表1梯度洗脱程序 时间/min A/% B/% 0 95 5 0.25 95 5 2.0 70 30 4.0 70 30 4.2 30 70 6.2 30 70 6.5 5 95 7.8 5 95 8.0 95 5 10.0 95 5 订购信息 流速： 0.4 mL/min 柱温：30℃ 进样量：5 质谱条件 离子子： HESI 电喷雾电压：3500V 鞘气压力：40 arb 辅气压力：2arb 离子传输管：380℃ 辅气温度：420℃ 表2组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子) 名称 保留时间/min 母离子 子离子 特布特罗 2.23 226.025 125.012/152.0* 克伦特罗 3.93 276.975 202.917*/258.929 莱克多巴胺 3.51 302.062 164.03/*284.012 磺胺甲恶唑 SMZ 4.89 253.912 108.012/155.946* 磺胺甲基嘧啶SM 3.54 264.95 155.929*/171.917 磺胺间甲氧嘧啶 SMM 5.14 280.962 108.012/155.946* 磺胺喹恶啉SQ 5.43 300.925 108.012/155.946* 磺胺多辛 SDM 5.38 310.95 108.012/155.929* 五、实验结果 表3鸡肉中磺胺和β-瘦肉精类兽药加标回收结果(20 ug/kg) 目标物 回收率(%) 平均回收率 (%) RSD(%) 1 2 3 4 特布特罗 67.07 69.97 61.52 62.99 65.4 3.9 克伦特罗 95.52 97.97 84.44 84.66 90.7 7.1 莱克多巴胺 88.56 90.07 85.98 83.05 86.9 3.1 磺胺甲恶唑 SMZ 87.47 92.36 94.23 99.51 93.4 5.0 磺胺甲基嘧啶 SM 88.97 91.83 95.72 104.16 95.2 6.6 磺胺间甲氧嘧啶SMM 91.24 96.24 96.00 95.57 94.8 2.4 磺胺喹恶恶 SQ 78.21 79.55 73.99 79.17 77.7 2.6 磺胺多辛 SDM 84.02 83.64 89.43 82.60 84.9 3.1 货号 描述 包装 COQ050050H Copure@ 脂溶性兽残提取包套装，带50mL离心管 50支/盒 COQ015601H Copure@ 兽残净化管，15 mL离心管 50支/盒 CS2110030DS CommaSil@ ODS 色谱柱，2.1mm×100 mm， 3.0 Hm 1根/盒 BC-1000 biocomma@ 多管涡旋匀仪 1台/箱 SF130-22-NL 尼龙/中13 mm/0.22pm/有机系 100个/盒 MF047-22-MCE MCE/巾47 mm/0.45 um/水系 200片/盒 MF047-22-NL NL滤膜， 直径47 mm， 孔径0.22 Hm， 水系 200片/盒 SC2-5 2mL蓝色聚丙烯盖，预开口，9-425 100个/盒 V2-AL 2mL 螺纹棕色样品瓶，带书写处11.6*32 mm， 9-425 100个/盒