猪肉中喹诺酮类药物多残留检测方案(样品前处理)

兽残篇 QuEChERS 方法用于猪肉中喹诺酮类药物多残留的检测 本方法适用于动物源性食品中的喹诺酮类药物的测定 一、样品提取 流速：1.0 mL/min 准确称取粉碎好碎猪肉2.0 g于50 mL QuEChERS提取管中，加入10 mL 1%乙酸乙腈，涡旋1 min。再加入QuEChERS 盐包 (Cat.No.COQ050051H)，涡旋10 min， 4000 r/min离心5min。上层乙腈层待净化。 进样体积：20儿 四、实验结果 表2 0.8 mg/kg 猪肉中喹诺酮类药物多残留的添加回收率结果 二、样品净化 取待净化的上层乙腈层6mL于15 mL QuEChERS 净化管 (Cat.No. COQ015601H)中，涡旋l min， 5000 r/min离心5 min。取上清液4mL转移至另一试管中，40℃下氮吹至干，用1mL50%甲醇水溶液复溶，过0.22Hm滤膜，待上机测试。 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 马波沙星 88.0 81.0 81.6 83.5 4.6 培氟沙星 93.4 87.7 86.4 89.2 4.4 达氟沙星 99.1 91.7 91.9 94.2 4.5 恩诺沙星 104.2 92.1 101.3 99.2 6.3 双氟沙星 102.4 103.5 100.0 101.9 1.8 三、仪器条件 设备：Waters Alliance 2695 色谱柱： Phenomenex kinetex@ -C18 (4.6 mm×250 mm， 5 Hm) 检测器： Waters 2996 DAD 检测器 检测波长：254 nm 流动相：A：乙腈B： 0.1%甲酸水溶液 洗脱方式：梯度洗脱，见表1 表1梯度洗脱条件 时间/min A(%) B(%) — 10.0 90.0 3.0 10.0 90.0 8.0 35.0 65.0 11.0 65.0 35.0 12.0 10.0 90.0 17.0 10.0 90.0 图1添加水平为0.8 mg/kg 猪肉中喹诺酮类药物多残留的液相色谱图 订购信息 货号 描述 包装 COQ050051H 兽残专用提取包，50mL离心管 50支/盒 COQ015601H 兽残专用净化管， 15mL离心管 50支/盒 SF130-22-PTFE PTFE/中13 mm/0.22 Hm/有机系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/中47 mm/0.45 Hm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/中47 mm/0.45 Hm/有机系 200片/盒 V2-AL 2mL棕色短螺纹广口样品瓶，带书写处 100个/盒 SC2-5 2mL 蓝色聚丙烯盖，预开口， 9-425 100个/盒 BC-1000 biocomma@ 多管涡旋混匀仪 1台/箱