SPE 柱净化（Copure® MAX，60 mg/3 mL）
活化：MAX 固相萃取柱使用前依次使用 3 mL 甲醇和 3 mL 水
活化。
上样和洗脱：将待净化的样品清液加入已活化好的固相萃取
柱中，以 1 mL/min 的流速过柱，弃去滤液。用 3 mL 甲醇 /
水溶液 (5:95, v/v) 淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，用吸
耳球吹出小柱中残留液。用 5 mL 甲酸 / 乙酸乙酯溶液 (1:9,
v/v) 洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。
重新溶解：洗脱液于 40℃氮吹吹干，用 2 mL 甲醇定容，0.22
µm 微孔滤膜过滤，供 HPLC 上机测试。
方案详情
兽残篇www.biocomma.cn固相萃取产品应用手册(6版)indd 702021/1/2715：05：00 鱼肉中喹乙醇检测的固相萃取方法(Copure@ MAX) 本方法适用于水产品中喹乙醇残留的测定 一、样品提取 准确称取5.00 g匀浆鱼肉样品(精确到0.01 g)于50 mL离心管中，加入35 mL甲醇/水溶液(5：95， v/v)， 离心管置入摇床中，室温下恒温振荡器振荡速度 110 r/min， 避光振荡45min。提取液在3500 r/min下离心10 min，上清液经滤纸过滤，滤液加入10mL正己烷，充分混匀后，以5000 r/min 离心10min， 弃去上层溶液，下层溶液待净化。 二、SPE 柱净化 (Copure@ MAX， 60 mg/3mL) 活化： MAX固相萃取柱使用前依次使用3mL甲醇和3mL水活化。 上样和洗脱：将待净化的样品清液加入已活化好的固相萃取柱中，以1 mL/min 的流速过柱，弃去滤液。用3mL甲醇/水溶液(5：95， v/v)淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，用吸耳球吹出小柱中残留液。用5mL甲酸/乙酸乙酯溶液(1：9，v/v)洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。 重新溶解：洗先液于40℃氮吹吹干，用2mL甲醇定容，0.22Hm微孔滤膜过滤，供 HPLC 上机测试。 三、仪器条件 设备： Waters Alliance 2695 色谱柱： XB-C18(4.6 mm×250 mm， 5 Hm) 检测器： Waters2487紫外检测器 检测波长：380 nm 流动相：A：甲醇 B： 0.1%甲酸水溶液 洗脱方式：梯度洗脱 订购信息 表1 梯度洗脱条件 时间/min A(%) B(%) 15.0 85.0 3.0 15.0 85.0 7.0 70.0 30.0 12.0 70.0 30.0 16.0 15.0 85.0 20.0 15.0 85.0 流速：1.0mL/min 进样体积：20儿 四、实验结果 表2鱼肉基质中喹乙醇的2.0 mg/kg 添加回收结果 名称 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 喹乙醇 86.7 81.1 86.1 84.6 3.6 图1添加水平为2.0 mg/kg 鱼肉中喹乙醇检测色谱图
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产品配置单
深圳逗点生物技术有限公司为您提供《鱼肉中喹乙醇检测方案(旋涡混合器)》，该方案主要用于水产品中理化分析检测，参考标准--，《鱼肉中喹乙醇检测方案(旋涡混合器)》用到的仪器有多管涡旋混匀仪、智能水浴氮吹、24位固相萃取装置、Copure® MCX SPE 60mg/3mL固相萃取小柱
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