包装材料中镍含量检测方案(液相色谱仪)

赛默飞是科学服务领域的世界领导者 CAD检测器--无紫外吸收的最佳解决方案 客户名称：江阴长电先进封装有限公司 测试人：秦旭阳 赛默飞世尔科技(中国)应用中心 我们的使命：携手客户，让世界更健康，更清洁，更安全 赛默飞为您提供最完整的超快速液相技术支持 电喷雾检测器 (Charged AerosolDetector) √CAD 是一种新型的、质量型通用检测器；√ 既不需要发色团，也不需要离子化； Corona Veo 系列 创新的专利技术 2005年匹斯堡会议上隆重面向全世界推出 ●获得匹斯堡会议2005年最佳新产品银奖 自获得2005年研究与发展 (R&D) 孔予的百种新产品大奖 Vanquish CAD系列 2020版《中国药典》无紫外吸收检测推荐方法 实验目的 客户根据第一次实验的结果，要求再测试几个代表性的实际样品。考虑到客户总部用的其他检测器也可以做出不错的效果，只是总部的实际样品无法检测准确，故申请第二次测试。 样品信息 样品名称：镍标准液和样品溶液 样品性状：绿色液体 样品来源：客户提供 送样时间：2020.03.24 分析时间：2020.03.25-2020.03.26(2天) 仪器和试剂 仪器配置 Vanquish Core系列 泵：Quaternary Pump C (S/N：8311785) 自动进样器： Split Sampler CT(S/N：8314014) 柱温箱：： Column Compartment C(S/N：6503912) 检测器：： Vanguish CAD H (SN：8302553) 变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 10 试剂来源 甲酸：Fisher，， LC/MS级， Lot： 186260 乙腈： Fisher，， LC/MS级， Lot：193504 水：18.2MQ @ 25℃ 方法信息 分析柱：Thermo Accucore aQ 4.6 mm × 50 mm， 2.6 um (P/N：17326-054630：S/N：10391252)柱温温： 25°C 检测器：CAD (蒸发温度50℃，采集频率5Hz， Filter 3.6s， PFV1.0) 流动相：A：0.1%甲酸水溶液；B：乙腈，梯度程序见下表： Time，min A，% B，% 0 95 5 5 10 90 5.1 95 5 8.0 95 5 进样量：5uL 流速： 1.5mL/min 镍标准液(20mL/L)典型图谱如下图所示，不同浓度的镍标准液(5mL/L、10mL/L、15mL/L、20mL/L)结果显示标准液中有两个峰Peak 1和Peak 2均存在二次拟合线性关系，且线性关系结果良好。 min pA*min Peak kPeak Name Ret.Time Cal.Type Eval.Type Number Rel.Std.Dev. Coeff.of C0 C1 C2 0..(000 No. min of Points % Determination (Offset) (Slope) (Curve) Peak 1 2.637 7 Quad， WithOffset Area 1.1526 0.99952 -0.0081 0.0098 -0.0001 Peak 2 3.260 Quad.WithOffset Area 3.5583 0.99526 -0.0451 0.0237 -0.0005 ● 样品溶液的典型图谱如下图所示，据上述二次拟合线性关系对三批次样品溶液的计算结果如下表所示。 可行性分析 1、采用CAD检测器可以可高效、快速的分析包装材料中的镍。 2、CAD检测器可以在客户提供的镍标准液中检测出两个主要峰，，由于使用色谱柱与早期的资料不同，故无法鉴别哪个峰为主要峰，所以在含量测试中分别进行了计算。 The world leader in serving scienceProprietary & Confidential ThermoFisherSCIENTIFICProprietary & Confidential 客户根据第一次实验的结果，要求再测试几个代表性的实际样品。考虑到客户总部用的其他检测器也可以做出不错的效果，只是总部的实际样品无法检测准确，故申请第二次测试。