电子特气中三氟化氮检测方案(气相色谱仪)

SSL-CA20-715Excellence in Science Excellence in ScienceGC-186 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.- Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn 气相色谱法快速分析电子特气 NF，中杂质 GC-186 摘要：本文使用岛津 GC-2014 气相色谱仪，双通道，两阀四柱，双TCD系统，结合用户实际情况建立了 NF，生产中控样品的连续、在线分析方法，可在 12 min 以内完成对 H2、N2、CF4、CO2、NzO等杂质的快速分析，双通道相互独立连接不同采样点，恒温分析可实现全天候连续分析。并充分发挥岛津 TCD 在低温条件下性能稳定的优势，降低了 NF，热分解提高分析准确性。 关键词：气相色谱仪三氟化氮中控分析热导池检测器 中主要杂质分析方法进行了详细介绍，通过气路切割系统PDHID 检测器、TCD检测器、转化炉加 FID 检测器等实现痕量杂质的测定，但没有对中控样品的分析做出界定。为覆盖工艺生产过程样品的监控，适应在线、快速、高通量的分析需求，岛津结合用户实际，采用简易十通阀直接进样并反吹重组分，实现主要H2、Air、CF、CO、N，O等杂质分析，总分析时间 12 min 以内，恒温分析可实现在线自动进样。方案采用双通道设计，可同时连接两个不同采样点，双通道独立进样，实现连续高通量分析。并发挥岛津 TCD 低温下稳定性优势，低于100℃实现高灵敏度分析，降低了 NF， 热分解提高分析准确性。 1.3标气组分表 表11标示组分浓度(umol/mol， He本底) 序号 组分 浓度 序号 组分 浓度 1 H2 1938.08 4 NF， 101.70 2 N 32.55 5 CO 29.03 3 CF 40.07 6 N20 28.89 结果与讨论 2.1标准气体色谱图 表1中标气分析典型谱图，详见图1。 图1典型色谱图 表2组分名称、CAS号以及保留时间 No. 组分名称 英文名称 CAS号 保留时间 (min) 1 氢气 Hydrogen 1333-74-0 2.394 2 氮气 Nitrogen 7727-37-9 2.813 3 四氟化碳 Carbon tetrafluoride 75-73-0 3.875 4 三氟化氮 Nitrogen trifluoride 7783-54-2 4.367 5 二氧化碳 Carbon dioxide 124-38-9 6.938 6 氧化亚氮 Nitrous oxide 10024-97-2 8.750 2.2重复性实验 标准样品连续进样6次，考察重复性及检出限，结果如表3、表4。 表3TCD1气体组分的峰面积重复性 RSD%(n=6)及检出限 序号 化合物 面积1 面积2 面积3 面积4 面积5 面积6 RSD(%) 检出限 (umol/mol) 1 H2 9064 9088 9123 9067 9210 9110 0.66 17.27 2 N2 7562 7532 7562 7486 7662 7561 0.86 0.32 3 NF， 24794 24855 24861 24655 25055 24844 0.58 0.40 4 CF4 10915 11074 11078 11104 10964 11027 0.75 0.48 5 CO， 6472 6423 6610 6577 6340 6485 1.72 0.77 6 NO 6231 6117 6264 6322 6336 6254 1.40 0.97 表4TCD2气体组分的峰面积重复性 RSD%(1(n=6)及检出限 序号 化合物 面积1 面积2 面积3 面积4 面积5 面积6 RSD (%) 检出限 (umol/mol) 1 H2 9029 9064 9006 8988 9033 9024 0.32 13.36 2 N2 7727 7591 7706 7622 7875 7704 1.44 0.28 3 NF， 24506 24398 24420 24576 24240 24428 0.52 0.30 4 CF 10828 10998 10986 10881 10935 10925 0.66 0.36 5 CO， 6615 6550 6623 6616 6570 6595 0.50 0.59 6 N2O 6426 6321 6420 6247 6375 6358 1.18 0.75 结论 本文建立了使用岛津 GC-2014 建立了 NF，生产中控杂质的快速检测方法，；，可在 12 min 以内完成对 H，、N2、CF4、CO2、NzO等杂速的快速分析，数据重现性良好，并表现出优良的检出限，对于低含量杂质实现准确定量。此外，双通道相互独立连接不同采样点，恒温分析并可实现在线自动检测，实现全天候连续分析。充分发挥岛津 TCD 低温下性能稳定的优势，降低了 NF，热分解提高分析准确性。 岛津应用云 本文建立了使用岛津GC-2014建立了NF3生产中控杂质的快速检测方法，可在12min以内完成对H2、N2、CF4、CO2、N2O等杂质的快速分析，数据重现性良好，并表现出优良的检出限，对于低含量杂质实现准确定量。此外，双通道相互独立连接不同采样点，恒温分析并可实现在线自动检测，实现全天候连续分析。充分发挥岛津TCD低温下性能稳定的优势，降低了NF3热分解提高分析准确性。