饮用水中灭草松检测方案

农残篇www.biocomma.cn 19固相萃取产品应用手册(6版) indd 192021/1/2715：04：30 生活饮用水中灭草松检测的固相萃取方法 (Copure HLB) 本方法适用于水中灭草松的测定 一、样品提取 取自来水样1L，用磷酸调节pH=3.0， 超声20 min， 静置过夜；取50 mL水样待净化。 二、SPE 净化 (Copure@ HLB， 60 mg/3mL) 活化：加入6mL甲醇，6mL水活化柱子，弃去流出液。 淋洗和洗脱：加入待净化水样，待样品快流尽时，加入6mLpH=3.0磷酸水淋洗，弃去流出液，抽干小柱；加3×2mL甲醇洗脱，收集流出液(整个过程保持流速1mL/min)。 重新溶解：于50℃氮气吹至近干，加甲醇定容至1mL，旋涡混匀，经0.22 Hm滤膜过滤，供高效液相色谱测定。 三、仪器条件 设备： Waters Alliance 2695 色谱柱： Ultimate XB-C8 (4.6 mm×250 mm， 5 Hm) 检测器： Waters 2487 紫外检测器 检测波长：224 nm 流动相：水 洗脱方式：等度洗脱， A： B=55：45 流速：1.0 mL/min 进样体积：20L 四、实验结果 表14.0 ug/L 自来水中灭草松的添加回收结果 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 灭草松 91.5 94.0 84.0 89.8 5.8 分钟 图1添加水平为4.0 ug/L自来水中灭草松检测的液相色谱图 订购信息 牛奶中五氯酚残留量检测的固相萃取方法 (CopureMAX) 《GB23200.92-2016动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法》 一、样品提取 准确称取牛奶样品2.0 g，加入10mL 5%三乙胺的乙腈 水(7：3，v/v)溶液，涡旋混合1min， 超声提取5 min， 5000r/min 离心5 min， 取上清液待净化。 二、SPE 净化 (CopureMAX， 60 mg/3 mL) 活化：固相萃取柱使用前依次用5mL甲醇、5mL水活化。上样和洗脱：往固相萃取柱中加入待净化液；依次加入5mL 5%氨水溶液、5 mL甲醇、5mL 2%甲酸的甲醇-水(取4%甲酸甲醇溶液与水等体积混匀)溶液淋洗，弃去流出液；抽干小柱，再加入4mL 4%甲酸甲醇溶液洗脱，收洗脱液。重新溶解：洗脱液与40℃氮吹至近干，用1mL流动相定容，混匀，过0.45 um有机微滤膜， 供 HPLC测试。 三、仪器条件 设备： Waters Alliance 2695 色谱柱： CommaSil@ ODS(4.6 mm×150 mm， 5 Hm) 检测器：Waters 2996 DAD 检测器检测波长：300 nm流动相：A：乙腈B： 0.1%磷酸水溶液洗脱方式：等度洗脱，A：B=75：25流速：1.0 mL/min进样体积：20L 四、实验结果 表10.5 mg/kg 牛奶中五氯酚的添加回收结果 回收率(%) 名称 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 五氯酚 86.2 85.2 83.3 84.9 1.7 图1添加水平为 0.5 mg/kg 牛奶中五氯酚检测的液相色谱图 订购信息 货号 描述 包装 COHLB360 Copure@ HLB 固相萃取柱， 60 mg/3 mL 50支/盒 SF130-22-NL 尼龙/中13mm/0.22 Hm/有机系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/中47 mm/0.45 Hm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/中47 mm/0.45 Hm/有机系 200片/盒 V2-AL 2 mL 棕色短螺纹广口样品瓶，带书写处 100个/盒 SC2-1 2 mL 蓝色聚丙烯盖，预开口， 9-425 100个/盒 SPEMF12G 12位固相萃取负压装置，玻璃缸体 1个/盒 CS461505 CommaSil@ ODS柱， 4.6mm×150 mm， 5 Hm 1根/盒 一、样品提取 取自来水样 1 L，用磷酸调节 pH=3.0，超声 20 min，静置过夜； 取 50 mL 水样待净化。 二、SPE 净化（Copure® HLB，60 mg/3 mL）活化：加入 6 mL 甲醇，6 mL 水活化柱子，弃去流出液。 淋洗和洗脱：加入待净化水样，待样品快流尽时，加入 6 mL pH=3.0 磷酸水淋洗，弃去流出液，抽干小柱；加 3×2 mL 甲醇洗脱，收集流出液（整个过程保持流速 1 mL/min）。重新溶解：于 50℃氮气吹至近干，加甲醇定容至 1 mL，旋涡 混匀，经 0.22 µm 滤膜过滤，供高效液相色谱测定。 三、仪器条件 设备：Waters Alliance 2695色谱柱：Ultimate XB-C8 (4.6 mm×250 mm, 5 µm)检测器：Waters 2487 紫外检测器 检测波长：224 nm流动相：水 洗脱方式：等度洗脱，A：B=55：45 流速：1.0 mL/min 进样体积：20 µL 四、实验结果 表1 4.0μg/L 自来水中灭草松的添加回收结果