废水中Ni、Cu、Cr、Zn检测方案(ICP-AES)

analytikjenaAn Endress+Hauser CompanyMeasuring Protocol- PlasmaQuant PQ 9100 高分辨率 ICP-OES PlasmaQuantPQ9100测试处理后的工艺废水中 Ni、Cu、 Cr、 Zn 四元素含量 摘要 使用高分辨率 ICP-OES PlasmaQuant 9100 测定经过处理的工艺废水 Ni、Cu、Cr、Zn四种元素。各元素标点拟合大于 0.999；样品平行性较好，使用ICP-OES测试RSD小于2%，回收率98.4-103.5%，，实验结果准确可靠。 基体： 1%HNO3目的：测试处理后的工艺废水样品中的Ni、Cu、Cr、Zn四种元素。 Date：03/2019上海实验室 91号楼10层B 座 材料与方法 测试使用高分辨率ICP-OES PlasmaQuant PQ9100。组件使用旋流雾化室、石英中心管2mm。4种元素使用外标法测试。 1标准曲线浓度(客户配制)： 元素名称 单位 std 0 std 1 std 2 std 3 std 4 std 5 Ni mg/L 0 0.05 0.1 0.2 0.3 0.5 Cr mg/L 0 0.1 0.3 0.5 0.7 1 Zn mg/L 0 0.4 0.8 1 1.2 1.5 Cu mg/L 0 0.4 0.8 1 1.2 1.5 2样品处理 样品说明：共有6个样品，名称为Sample1、Sample2、Sample3、Sample4、B11、B7.1。样品均为处理过的工艺各环节废水，其中B11和B7.1为盐分较高的溶液。无需样品前处理，直接上机测试。 3仪器设置及方法参数 No. Line Power Plasma gas Aux. gas Nebulizer gas Direction x-offset y-offset [W] [L/min] [L/min] [L/min] [mm] [mm] 1 Cr205.552 1300 15.0 2.00 0.50 axial 0 0 2 Cu324.754 1300 15.0 2.00 0.50 axial 0 0 3 Ni231.604 1300 15.0 2.00 0.50 axial 0 0 4 Zn206.200 1300 15.0 2.00 0.50 axial 0 0 4.实验结果 (1) 样品结果及RSD如下表： 样品名称 元素 单位 浓度 SD RSD% S1 Cr205.552 mg/L 0.0283 0.0022 1.67 S1 Cu324. 754 mg/L 0.118 0.0091 1.71 S1 Ni231.604 mg/L 0.03 0.0015 1.13 Sl Zn206.200 mg/L 0.1091 0.0017 1.59 S2 Cr205.552 mg/L 0.0637 0.0024 1.77 S2 Cu324.754 mg/L 0.1937 0.0014 0.73 S2 Ni231.604 mg/L 0.0577 0.0005 0.93 S2 Zn206.200 mg/L 0.2151 0.0035 1.62 S3 Cr205.552 mg/L 0.0968 0.0022 1.28 S3 Cu324.754 mg/L 0.5096 0.0045 0.88 S3 Ni231.604 mg/L 0.0873 0.0016 1.81 S3 Zn206.200 mg/L 0.528 0.0008 0.15 S4 Cr205.552 mg/L 1.578 0.0172 1.09 S4 Cu324.754 mg/L 1.543 0.0077 0.5 S4 Ni231.604 mg/L 0.8952 0.0134 1.49 S4 Zn206.200 mg/L 1.619 0.0074 0.46 ( Analytik Jena AG ) Phone +021-54261977 ( 91号楼10层B座 ) 样品名称 元素 单位 浓度 SD RSD% B11 Cr205.552 mg/L 0.0148 0.0042 1.91 B11 Cu324.754 mg/L 0.0659 0.0161 1.52 B11 Ni231.604 mg/L 0.0069 0.0007 1.06 B11 Zn206.200 mg/L 0.0168 0.003 1.92 B7.1 Cr205.552 mg/L 0.0073 0.0042 1.67 B7.1 Cu324.754 mg/L 0.0069 0.0161 1.71 B7.1 Ni231.604 mg/L 0.1004 0.0007 1.13 B7.1 Zn206.200 mg/L 0.0753 0.003 1.59 注： RSD 为样品测定三次数据。 (2) Std2 测回收率 QC std.2 Cr205.552 Nominal val.=0.3000 mg Recovery=103.4 % OK Cu324.754 Nominal val.=0.8000 mg Recovery=101.0 % OK Ni231.604 Nominal val.=0.1000 mg RRecovery=98.4% OK Zn206.200 Nominal val.=0.8000 mg RRecovery=103.5% OK (3)检出限测定(空白测定11次) QC blank DL Cr205.552 SD=7.08661163 LOD=0.005856 mg/L LOQ=0.0176 mg/L Cu324.754 SD=41.93509861 LOD=0.001698 mg/L LOQ=0.0051 mg/L Ni231.604 SD=15.45603987 LOD=0.004697 mg/L LOQ=0.0141mg/L Zn206.200 SD=8.82170193 LOD=0.004222mg/L LOQ=0.0127 mg/L 样品限制范围为： Ni小于0.1ppm； Cr 小于 0.5ppm； Zn 小于 1ppm； Cu 小于 1ppm， 以上检出限可完全满足客户测试需求。 5.标准曲线拟合图 ( Analytik Jena AG ) 91号楼10层B座 OK 6.元素特征波长光谱 7.结论 由于仪器的高分辨率、等离子体稳定性好、CCD 检测器可同时记录元素线与其直接光谱环境以及自动扣除背景设计等技术特点，在测试水样中的 Cr、Cu、Ni、Zn时，线性拟合好--R=0.999~0.9999，检出限低，测定结果稳定，样品RSD 均小于 2%； E回收率为 98.4-103.5%， 测定结果准确可靠。 91号楼10层B座 Phone+ax +nfo@analytik-jena.comwww.analytik-jena.comAnalytik Jena AG上海市徐汇区钦州北路 上海市徐汇区钦州北路 元素特征波长光谱由于仪器的高分辨率、等离子体稳定性好、CCD检测器可同时记录元素线与其直接光谱环境以及自动扣除背景设计等技术特点，在测试水样中的Cr、Cu、Ni、Zn时，线性拟合好—R=0.999~0.9999，检出限低，测定结果稳定，样品RSD均小于2%；回收率为98.4-103.5%，测定结果准确可靠。