生活饮用水中无机非金属检测方案(离子色谱仪)

SSL-CA20-632Excellence in Science Excellence in ScienceLC-251 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn 离子色谱法测定生活饮用水中的无机非金属指标 LC-251 摘要：本文参考 GB 5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》的相关条件，采用离子色谱对生活饮用水中的F、CI、N03、SO4含量进行测定。实验结果显示：：F、CI、NO、SO线性良好，标准曲线相关系数均≥0.999；混合标准溶液连续分析6次，保留时间RSD 范围为 0.04%~0.07%，峰面积RSD 范围为0.14%~1.61%；低、高浓度加标样品回收率均在95.0%-112.2%之间，相对标准偏差<1.26%，方法准确可靠；检出限在0.005-0.027 ug/mL之间，定量限在 0.016-0.089 ug/mL 之间。该方法重现性好，灵敏度高，可用于生活饮用水中的F、CI、NO、SO4含量测定。 关键词：离子色谱 生活饮用水无机非金属指标 无机阴离子是水质的一项重要指标，其在水中的含量过多或过少不仅会给人体健康和生命带来危害，并且会对生态环境造成难以估计的破坏。例如：氟化物可能是动物和人的必需元素，具有防龋作用，但饮水中含有高浓度氟化物可引起氟中毒，表现为氟骨症和氟斑牙，严重影响人体健康。 以实现一次进样分析多个组分，且具有灵敏度高、检测快速高效的优点。 传统阴离子检测方法有容量法、分光光度法等，实际检测过程中操作繁琐、灵敏度低。运用离子色谱法检测只需经过简单的过滤处理就可以直接检测，，可 本研究参考 GB 5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》标准，采用岛津IC-16离子色谱仪结合 Shodex IC SI-36 4D 色谱柱对生活饮用水中的F、CI、NO、SOA含量进行测定。该系统稳定性好，重复性高，测定结果满足生活饮用水中4种无机阴离子的相关要求，供相关检测人员参考。 实验部分 1.1仪器 本实验使用 Essentia IC-16系统，具体配置为： 系统控制器： CBM-20Alite 脱气机： DGU-20A 输液泵： Essentia LC-16i 自动进样器： Essentia SIL-16i 检测器： CDD-10Avp 抑制器： AS-1000 柱温箱：Essentia CTO-16L 色谱工作站： LabSolutions Essentia 1.2分析条件 液相条件 色谱柱： Shodex IC SI-36 4D (150 mm×4.0 mm l.D.， 3.5 um； P/N： F6999361) 流动相：10mM氢氧化钾 检测器：33℃ 柱温：30℃ 抑制电流：20mA流速：0.7mL/min进样量：50uL 洗脱方式：等度洗脱，采集时间 14 min 1.3样品前处理 水样过0.22 um 水系滤膜后进样分析 1.4标准曲线制备 用去离子水配制100 ug/mL的F、CI、NO3、SO4的单标储备液，用去离子水稀释成系列混标溶液，其中F浓度为0.1、0.2、0.5、1、1.5 ug/mL， CI、NO浓度为0.15、0.3、1、1.5、2.5pg/mL， SO的浓度为0.75、1.5、5、10、12 ug/mL。 结果与讨论 2.1标准谱图及标准曲线 混合标准溶液色谱图如图1所示。标准曲线信息见表1。实验结果显示，4种阴离子线性相关性良好，线性相关系数R均高于0.999。 图11四种阴离子混标溶液(F、CI、NO、SO，浓度分别为0.2、0.3、0.3、1.5 ug/mL)色谱图 表1 四种阴离子工作曲线及相关系数 NO. 名称 线性范围((ug/mL) 线性方程 相关系数 1 F 0.1~1.5 Y=(73283.6)X+(-2285.01) 0.9996 2 CI 0.15~2.5 Y= (60945.7)X+(-1151.44) 0.9996 3 SO 0.75~12 Y=(42511.7)X+(-883.366) 1.0000 4 NO 0.15~2.5 Y=(31797.4)X+(2832.84) 0.9997 2.2重复性考察 对四种阴离子混合标准溶液(F、CI、NO3、SOA浓度分别为 0.5、1、1、1、5ug/mL) 进行6次重复性实验，其中保留时间 RSD 范围为 0.04%~0.07%，峰面积RSD范围为0.14%~1.61%，结果的重复性良好，汇总结果如表2所示。 表2 四种阴离子混标溶液的保留时间和峰面积重复性(n=6) 化合物 保留时间 RSD(%) 面积RSD(%) F 0.04 1.61 CI 0.06 0.29 SO4 0.07 0.14 NO， 0.07 0.41 2.3检出限和定量限 对低点混合标准溶液(F、CI、NO3、SO4浓度分别为0.2、0.3、0.3、1.5 ug/mL) 进样分析，分别以3倍信噪比 (S/N=3)和10倍信噪比 (S/N=10) 确定其检出限和定量限，结果如表3所示。 表3 四种阴离子的检出限和定量限 No. 名称 检出限(ug/mL) 定量限(ug/mL) 1 F 0.005 0.016 2 C1 0.007 0.025 3 SO 0.021 0.070 4 NO： 0.027 0.089 2.4回收率 选取空白饮用水样品，加入低，高浓度标品，按照1.3中方法制备，通过计算测得量与加入量的比值，计算回收率，回收率数据见下表4，不同浓度下四种阴离子的加标回收率范围均在95.0%-112.2%之间，相对标准偏差<1.26%，方法准确可靠。 表4 加标回收实验结果(n=2) 名称 低水平 高水平 加标浓度 加标回收率 加标回收率 加标浓度 加标回收率 加标回收率 (ug/mL) % RSD% (ug/mL) % RSD% F 0.2 108.7 1.26 1.5 109.3 0.03 C 0.3 108.7 0.61 2.5 100.4 0.03 SO 1.5 102.8 0.46 12 95.1 0.19 NO： 0.3 112.2 0.51 2.5 95.0 0.57 2.5实际样品分析 取某饮用水进行检测，其中饮用水中四种阴离子含量见表5。色色图见图2。 表5饮用水中四种阴离子测定结果 化合物 浓度 (ug/ml) F 0.106 CI 0.201 SO 0.849 NO， 0.286 图2 饮用水中四种阴离子的色谱图 结论 本实验中使用岛津离子色谱仪(IC-16)，搭载阴离子电化学自再生膜抑制器，建立了一种对生活饮用水中的F、CI、NO3、SO含量测定的方法。实验结果表明：该方法校准曲线线性、仪器保留时间及峰面积的重现性、灵敏度均良好，可以为定性、定量分析生活饮用水中的F、CI、NO、SO提供准确、有效的检测方法。 岛津应用云 本实验中使用岛津离子色谱仪（IC-16），搭载阴离子电化学自再生膜抑制器，建立了一种对生活饮用水中的F-、Cl-、NO3-、SO42-含量测定的方法。实验结果表明：该方法校准曲线线性、仪器保留时间及峰面积的重现性、灵敏度均良好，可以为定性、定量分析生活饮用水中的F-、Cl-、NO3-、SO42-提供准确、有效的检测方法。