液体样品中有机污染物检测方案(气相色谱仪)

JiQunHitech&Reliable 2 一甲基三氯硅烷，二甲基二氯硅烷的含量测定-气相色谱法 1-1 前言 一甲基三氯硅烷，二甲基二氯硅烷，主要有有、氢、氯、硅组成，用作硅酮制造的中间体。本方法参照 GB/T 23953-2009 及 GB/T 20434-2006，在选定的色谱条件下，使样品汽化后经色谱柱分离，用热导检测器，采用校正面积归一化法定量。 1-2 仪器和设备 2.1气相色谱仪(GC2120，冀群(江苏)仪器有限公司)，具有毛细管分流/不分流进样口(EPC控制)，微热导检测器(EPC控制)，柱温箱二十阶程序升温，双通道全反控中文色谱工作站。 2.2色谱柱：OV-1701型石英毛细管柱，长30m， 内径0.32mm， 膜厚0.25um 2.3电子分析天平： AE2004(万分之一) 2.4实验室常用仪器和设备。 1-3 分析条件和结果 3.1色谱条件 进样口：260℃；柱温：50℃(4min) -40℃/min-250℃-(2min)；检测器：280℃；载气：氢气；载气流量： 1mL/min；分流比：：20：1；进样量1ul。 空瓶中加入1g样品，加5ml水至20ml顶空瓶中，密封，按照3.1的条件平衡，然后进样分析。 图1 一甲基三氯硅烷谱图 表1 一甲基三氯硅烷积分结果表 峰序 组分 保留时间[min] 峰高[uV] 峰面积[uV*s] 峰面积% 含量[%] 峰类型 1 2.04 71 144 0.0382 0.0382 BB 2 2.162 1159 11858 3.156 3.156 BV 3 2.543 422 2199 0.5852 0.5852 VV 4 2.65 359 2177 0.5795 0.5795 VV 5 2.794 410 3848 1.024 1.024 VV 6 一甲基三氯硅烷 3.082 52620 355250 94.5487 94.5487 VB 7 4.346 41 85 0.0226 0.0226 BB 8 5.012 40 64 0.0169 0.0169 BB 9 5.28 46 84 0.0224 0.0224 BB 10 5.669 17 24 0.0064 0.0064 BB --- 总计 ---== 55185 375732 100 100 图2二二甲基二氯硅烷谱图 表2二甲基二氯硅烷积分结果表 峰序 组分名 保留时间[min] 峰高[uV] 峰面积[uV*s] 峰面积% 含量[%] 峰类型 1 2.036 26 51 0.0545 0.0545 BB 2 2.194 41 105 0.1129 0.1129 BB 3 二甲基二氯硅烷 3.112 22718 92446 98.9878 98.9878 BB 4 6.017 331 651 0.6972 0.6972 BB 5 7.363 77 138 0.1476 0.1476 +BB 总计 23193 93391 100 100 --= 3.2检测结果 表1和表2的数据结果表明，采用本方法可以进行一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷来料检测，符合国标要求。 注：一甲基三氯硅烷，二甲基二氯硅烷样品容易附着气相色谱流路，需要严格按照清洗要求进行清洗。