高分子材料中物理性质成像检测方案(扫描探针)

NewsLDPE岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司http：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行行：2021年7月400-650-0439 ApplicationNews 扫描探针显微镜(原子力显微镜))SPM-NanoaTM 实现高速物理性质成像!快速且高像素的力学性质可视化 01-00149-CN 饭田荣治 对用户的好处 相比以往更加快速地进行物性分析测定。 实现力学特性的弹性模量分布和吸附力分布的高像素可视化。 |前言 近年来，高分子材料的功能特性取得了显著进展，现在需要能够定量评估其纳米结构和弹性模量的技术。目前使用扫描探针显微镜 [SPM (AFM)]可以对其进行评估，但使用岛津 SPM-Nanoa 的高速物理性质成像可以快速完成样品的力学性质的测定。 本文介绍使用 SPM-Nanoa 和纳米物理性质评估软件“Nano3D MappingTMFast”通过快速物理性质成像，对聚乙烯(PE)的弹性模量和吸附力分布进行快速和高分辨率可视化的示例。 SPM-Nanoa SPM 是一种使用微小的探针(悬臂式)对样品表面进行扫描，以高分辨率观察和检测样品三维形貌以及局部物理性质的显微镜。SPM-Nanoa 标配先进的高灵敏度检测系统和自动观察功能，是一种可以让您“想看到的愿望”，更加简单、更加详细、更加迅速地变成现实的新型 SPM。可以为微观区域的形状观察以及物理性质测定提供强有力的支持。 SPM-Nanoa 的外观如图1所示。SPM-Nanoa 的主要特点如下： ①自动观察：激光的光轴调整和观察中扫描参数调整实现自动化 ②功能强大：8K图像实现大面积高分辨率观察 ③缩短时间：高通量观察、高速物理性质成像 本文中将介绍③缩短时间的高速物理性质成像。使用纳米物 理性质评估软件 “Nano 3D Mapping Fast”进行力学性质测定。“Nano 3D Mapping Fast”测定将探针垂直压入试料表面然后缩回时作用于探针的力(力曲线测定”)。可以按照指定区域和数据点数高速获取力曲线，通过计算弹性模量和吸附力实现高速物理性质成像。由于测定时样品的负荷微小，因此该技术在对纳米压头难以测量的薄膜以及弹性模量约为数 kPa~1 GPa 左右的柔软材料的力学性质进行测定时发挥着重要作用。 图1扫描探针显微镜 SPM-NanoaTM 高速化成像 使用以往装置进行物理性质成像时，像素数为64×64需要70分钟，而使用 SPM-Nanoa，像素数为256×256仅需21分钟即可完成(图2)。以往装置进行高像素弹性模量分布和吸附力分布的可视化时需要大量时间，而SPM-Nanoa 则可快速完成。 以往装置 图2以往装置和 SPM-Nanoa 的弹性模量分布图 LDPE、HDPE 的高速物理性质成像 针对低密度聚乙烯 (LDPE)和高密度聚乙烯(HDPE) 进行了高速物理性质成像。测定条件如表1所示。使用JKR2点法”计算弹性模量。 表1测定条件 装置 ：扫描探针显微镜 SPM-Nanoa 扫描器 ： HT扫描器(10um) 测定模式 ： Nano 3D Mapping Fast 观察视野 ： 1 um ×1um 像素数 ：256×256 扫描速度 ： 50 Hz(测定时间：21分钟) 弹性模量计算方法 JKR2点法 (a)形貌图 (b)弹性模量图 (c)吸附力图 500.00 nm 1.00 um x 1.00 um 弹性模量中间值：286MPa HDPE (d) 形貌图 (e)弹性模量图 (f)吸附力图 弹性模量中间值：1087MPa 图3 LDPE、HDPE 的高速物理性质成像 LDPE： (a)形貌图(b)弹性模量图(c)吸附力图 HDPE： (d)形貌图(e)弹性模量图(f)吸附力图 LDPE 和 HDPE 的形貌图、弹性模量图、吸附力图如图3所示。在(a)、(d)形貌图中， LDPE 具有细微凹凸，HDPE 具有起伏的表面结构。在(b)、(e)弹性模量图中， LDPE 和 HDPE 的弹性模量具有明显不同，从弹性模量标尺右侧的黑色直方图也可看出弹性模量中间值不同。弹性模量中间值为 LDPE： 286 MPa、HDPE：1087 MPa， 与一般体相材料的拉伸弹性模量值LDPE： 180~280 MPa”、HDPE： 1070~ 1090 MPa相对应。在(c)、(f)吸附力图中， LDPE 在整个视野当中均为1~2 nN， 而 HDPE 则在不同部位出现不同的吸附力。 由此，可通过高速物理性质成像，实现弹性模量分布和吸附力分布的短时间且高像素可视化。 结论 通过SPM-Nanoa 的高速力学性质成像，在21分钟的短时间内实现不同物理性质的高分子材料的物理性质测定，实现高像素可视化。通过高速物理性质成像可以实现您“想观察”的愿望。 ( <参考文献> ) ( 1)秋永广幸及其他：扫描探针显微镜入门、Ohmsha、76(2013) ) ( 2)K. L . Johnson， K . Kendall and A. D. Roberts， Proc. R. Soc. Lond . A324，301-313(1971). ) ( 3)日本塑料工业联盟HP(2021年6月1日阅览) ) ( h ttp：//www.jpif.gr. j p/00plastics/conts/pe_ c .htm ) SPM-Nanoa 和 Nano 3D Mapping 是岛津制作所株式会社或其相关公司在日本和其他国家的商标。 ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) 近年来，高分子材料的功能特性取得了显着进展，现在需要能够定量评估其纳米结构和弹性模量的技术。目前使用扫描探针显微镜［SPM （AFM）］可以对其进行评估，但使用岛津SPM-Nanoa的高速物理性质成像可以快速完成样品的力学性质的测定。本文介绍使用SPM-Nanoa和纳米物理性质评估软件“Nano 3D Mapping™Fast”通过快速物理性质成像，对聚乙烯 (PE) 的弹性模量和粘附力分布进行快速和高分辨率可视化的示例。