饮用水中阴离子检测方案(离子色谱仪)

ApplicationNews岛津SHIMADZU用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行行：2021年5月400-650-0439 ApplicationNews HIC-ESP阴离子抑制型离子色谱仪 符合ASTM D4327-03标准的饮用水中阴离子分析方法 01-00102-CN T. Kaseda 用户获益 ◆该方法具有良好的线性和重复性，完全符合 ASTM D4327-03标准的要求。◆ 该方法不仅适用于饮用水，也适用于自来水。 离子色谱仪广泛应用于水溶液中离子组分的检测和定量分析。美国 ASTM 国际组织发布的 ASTM D4327-03‘”规定了用抑制型离子色谱法分析饮用水或废水中7种阴离子的测试方法。 本文参照 ASTM D4327-03，使用岛津 HIC-ESP 阴离子抑制型离子色谱仪建立了饮用水中阴离子的分析方法。 (应用消息01-00101-EN介绍了废水中阴离子分析的一个实例。) 标准溶液分析 图1显示了 ASTM D4327-03中规定的7种阴离子(氟离子、氯离子、亚硝酸根离子、溴离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子)的标准色谱图，表1显示了相应的分析条件。 F (0.2 mg/L)、CI (0.2 mg/L)、NO， (0.4 mg/L)、Br (0.2mg/L)、NO， (0.6 mg/L)、PO(1.0mg/L)、SO(2.0 mg/L) 图1阴离子标准溶液的色谱图 表1分析条件 色谱柱 Shim-packTM IC-SA2 (250 mm × 4.0 mm l.D.， 9 pm) 保护柱 Shim-pack IC-SA2(G) (10mm × 4.6 mm I.D.，9 um) 流动相 0.6 mmol/L碳酸钠 12.0 mmol/L 碳酸氢钠 流速 1.0 mL/min 柱温 30 C 进样量 50 pL 样品瓶 ： 4mL聚丙烯样品瓶 检测器 ： 电导检测器 (CDD-10A VP) *1 P/N： 228-38983-91 ( *2 P/N：228-38983-92 ) 线性和重复性 在标准规定的浓度范围内，建立了7种目标阴离子的校准曲线。图4显示了所得的校准曲线。所有阴离子校准曲线的相关系数r均不低于0.990， 满足标准要求。表2显示了7种阴离子校准曲线的各校准点浓度。 mg/L 图27种阴离子的校准曲线 表27种阴离子的校准点浓度 F CI PO SO， NO， Br NO： STD1 0.20 0.20 1.00 2.00 0.40 0.20 0.60 STD2 1.00 1.00 5.00 10.00 2.00 1.00 3.00 STD3 5.00 5.00 25.00 50.00 10.00 5.00 15.00 STD4 10.00 10.00 50.00 100.00 20.00 10.00 30.00 单位： mg/L 重复性通过对最低校准浓度进行6次重复分析所得保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD，%)来评估。表3显示了每种阴离子的浓度及其保留时间和峰面积的重复性。在所有示例中，保留时间和峰面积的重复性都令人满意。 表 3最低校准点浓度下的保留时间和峰面积的重复性 F CI PO SO，-4 NO， Br NO 浓度(mg/L) 0.20 0.20 1.00 2.00 0.40 0.20 0.60 保留时间RSD(%) 0.01 0.02 0.02 0.04 0.02 0.02 0.02 峰面积RSD(%) 0.57 0.79 0.91 0.81 0.43 0.52 0.63 饮用水的分析 在分析之前，使用0.2um 滤膜对两种市售饮用水(A、B)进行过滤。图3显示了两个饮用水样品的分析结果，表4显示了饮用水样品中各离子的定量值。超过校准范围的测定浓度结果显示在括号()中，作为参考值。 图3商业饮用水样品的色谱图 (a)饮用水A， (b)饮用水B 表4饮用水样品中7种阴离子的浓度 F Cl PO SOA NO， Br NO： 饮用水A N.D. 5.29 N.D. 2.96 N.D. N.D. 3.17 饮用水A (0.35) 1.01 (0.86) 2.96 N.D. N.D. 1.00 利用该方法，用0.2 um 滤膜过滤自来水样品后对其进行分析。图4显示了分析结果。表5显示了自来水中每种阴离子的测定浓度。超过校准范围的阴离子浓度结果显示在括号()中，作为参考值。 图4自来水的色谱图及放大图 表5自来水中7种阴离子的浓度 F CI PO SO NO， Br NO， 自来水 (0.18) (16.51) N.D. 10.61 N.D. N.D. 0.69 单位： mg/L(N.D.=未检出) 加标和回收试验 表6显示了符合 ASTM D4327-03的自来水加标和回收试验结果。标准样品添加浓度等于表2中 STD2的浓度。按照 ASTM D4327-03中的规定，使用以下公式计算回收率。 表6加标回收率 F CI PO， SO， NO， Br NO： 97.5 100.9 106.3 99.5 106.8 107.9 98.6 单位：% P=100[A (Vs+V)-BV，]/CV P：加标回收率 A：加标样品中的分析物浓度(mg/L) B：未加标样品中的分析物浓度(mg/L) C：所加标准溶液中分析物的浓度 (mg/L) V：所用样品的体积(mL) V：所加标准溶液的体积(mL) 结论 本文采用岛津 HIC-ESP抑制型离子色谱仪，根据 ASTM D4327-03标准对饮用水和自来水中的阴离子进行了分析。 在标准规定范围内，7种阴离子校准曲线线性良好，低浓度样品连续6次分析的重复性良好。 在饮用水和自来水分析中，目标物的分离和回收率都得到了满意的结果。 <参考文献> 1) ASTM D4327-03， Standard Test Method for Anions in Water by ChemicallySuppressed lon Chromatography， ASTM International， WestConshohocken， PA， 2003，www.astm.org ( 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ) ( http：//www.shimadzu.com.cn ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) 本文采用岛津HIC-ESP抑制型离子色谱仪，根据ASTM D4327-03标准对饮用水和自来水中的阴离子进行了分析。在标准规定范围内，7种阴离子校准曲线线性良好，低浓度样品连续6次分析的重复性良好。在饮用水和自来水分析中，目标物的分离和回收率都得到了满意的结果。