食品、脂肪、二恶英中半挥发性、有机化合物、脂肪检测方案(抽提萃取)

索氏抽提应用注释 AN号：LA1020 日期：2017-02-27 版本：1.0 食品中二恶英及其他半挥发性有机化合物(SVOC)的萃取 由于提取可能涉及危险和热溶剂的使用，强烈建议使用防护眼镜和手套。在开始任何工作之前，都应该阅读索氏抽提单元操作手册第3章的安全。 应用介绍 本应用说明介绍了食品中二恶英和其他半挥发性有机化合物(SVOC)进一步气相色谱(GC)分析的萃取物质。典型的样品有肉、猪肉、鱼和鸡肉。索氏提取和热溶剂提取是固体样品最常用的提取方法。气相色谱分析通常至少需要从样品中提取3-4g脂肪。 实验装置： 剪刀 分析天平 干燥箱 干燥器 索氏提取装置 SX-360-A或 SX-320-A ★萃取杯中54 mm，铝质，与溶剂萃取系统兼容，允许较低的沸腾温度 ★特殊大型纤维素套管(40x80mm) ★特定的密封环以丁基处理丙酮溶剂 试剂及配件： 丙酮，适用于食品中的二恶英等样品 沸腾的石头 棉麻 实验准备 来自OPSIS 的一个大的纤维素套管(40x80mm)可以包含50g样品，，而标准套管(33x80mm)通常只适合 30g样品。这意味着6%及以上的样品可以用索氏提取。但是，如果样品的脂肪含量低于10%，则在提取前最好先进行干燥冷冻，这主要是由于取样误差的风险。 如果存在污染的问题，玻璃超细纤维套管可以用来代替纤维素套管。玻璃超细纤维顶针可以在烤箱中加热到550°C。清除其他有机物质的污染。 实验过程 称一称样品到一个顶针上，然后在样品上放一块棉花。 用索氏提取装置进行提取，提取参数如表1所示。 将提取液在100℃烘箱中烘干 60min 至恒重，在干燥器中冷却至室温。 继续使用气相色谱进行分析。 表1提取参数(索氏抽提单元) 索氏抽提配置 丙酮溶剂丁基密封件(SX-035-A)铝杯 (SX-023-A) 样品重量 视纸筒和脂肪含量而定。最大500样品在一个 40x80mm的滤纸筒，但建议少量为最佳结果。 溶剂 丙酮 溶剂体积 100-150ml 温度 200℃(使用玻璃杯温度更高) 煮沸/减少次数 30分钟/4 漂洗/减少次数 60分钟/5 干燥 5分钟 ( 参考文献 ) ( *本应用说明应与应用说明 LA1002“ 应 用 指 索氏溶剂萃取”一 起 使用。 ) ( *OG1012 索氏抽提操作指南 ) ( *ISO 16215： 2 012：动物饲料。 GC/HRMS 法 测定二恶英和二恶英样 多 氯联苯， GC/HRMS 法 测定指示多 氯 联苯 ) *欧盟委员会条例(EC) No 1881/2006 规定食品中某些污染物的最高水平。 由于提取可能涉及危险和热溶剂的使用，强烈建议使用防护眼镜和手套。在开始任何工作之前，都应该阅读索氏抽提单元操作手册第3章的安全。 应用介绍本应用说明介绍了食品中二恶英和其他半挥发性有机化合物(SVOC)进一步气相色谱(GC)分析的萃取物质。典型的样品有肉、猪肉、鱼和鸡肉。索氏提取和热溶剂提取是固体样品最常用的提取方法。气相色谱分析通常至少需要从样品中提取3-4g脂肪。 实验装置：▲剪刀▲分析天平▲干燥箱▲干燥器▲索氏提取装置SX-360-A或SX-320-A★萃取杯φ54 mm, 铝质，与溶剂萃取系统兼容，允许较低的沸腾温度★特殊大型纤维素套管(40x80mm)★特定的密封环以丁基处理丙酮溶剂试剂及配件：▲丙酮，适用于食品中的二恶英等样品▲沸腾的石头▲棉麻 实验准备来自OPSIS的一个大的纤维素套管(40x80mm)可以包含50g样品，而标准套管(33x80mm)通常只适合30g样品。这意味着6%及以上的样品可以用索氏提取。但是，如果样品的脂肪含量低于10%，则在提取前最好先进行干燥冷冻，这主要是由于取样误差的风险。如果存在污染的问题，玻璃超细纤维套管可以用来代替纤维素套管。玻璃超细纤维顶针可以在烤箱中加热到550°C。清除其他有机物质的污染。 实验过程称一称样品到一个顶针上，然后在样品上放一块棉花。用索氏提取装置进行提取，提取参数如表1所示。将提取液在100℃烘箱中烘干60min至恒重，在干燥器中冷却至室温。继续使用气相色谱进行分析。 表1提取参数(索氏抽提单元)索氏抽提配置丙酮溶剂丁基密封件(SX-035-A) 铝杯 (SX-023-A)样品重量视纸筒和脂肪含量而定。最大500样品在一个40x80mm的滤纸筒，但建议少量为最佳结果。溶剂丙酮溶剂体积100- 150ml温度200℃（使用玻璃杯温度更高）煮沸/减少次数30分钟/4漂洗/减少次数60分钟/5干燥5分钟 参考文献*本应用说明应与应用说明LA1002“应用指南索氏溶剂萃取”一起使用。*OG1012 索氏抽提操作指南*ISO 16215:2012:动物饲料。GC/HRMS法测定二恶英和二恶英样多氯联苯，GC/HRMS法测定指示多氯联苯*欧盟委员会条例(EC) No 1881/2006规定食品中某些污染物的最高水平。