钛和锆中碳检测方案(红外碳硫仪)

表1，不同钛标和锆标中碳硫的测量关注德国元素Elementar中国官方微信公众号更多内容尽在掌握!德国元素中国分公司上海市浦东新区东明路2100号南楼508室，200123电话：+86-(0)21-68785128|400-820-5236sales-china@elementar.com|www.elementar.cn 元素周期表中钛族的元素具有许多特性，例如具有非常高的熔点，钛、锆和铪，是其中最重要的"成员"，都倾向于"与碳反应形成金属碳化物"，对材料性能产生影响。因此，在各种应用的生产和使用过程中，需要精确监控这些基质中的碳含量。 获得精确碳和硫元素含量的首选方法是燃烧法。这种分析方法使您能够高度准确地确定这两种元素的含量，质量分数从百分比级别到几百万分之一级别。出色的精确度和准确度是此类分析的关键因素。inductar@ CS cube 正是满足这些要求和更多要求的合适工具。 专为精确的测量结果和长维护间隔设计 特别是inductar CS cube的灰尘和飞溅最小化设计的陶瓷埚和独特的加热滤尘器，在分析铜(粉末和散装样品)时，可以带来巨大的优势。燃烧这种材料的过程中，不可避免地会产生一些灰尘，但是由于inductar CS cube的智能埚设计，大部分灰尘将被捕获在埚内并在分析后与其一起处理。其余的将在之后立即被加热的灰尘过滤器捕获(参见图1))从而在气流中元素浓度被检测到之前全部去除。这可以防止潜在的堵塞，确保精确的分析结果，并延长维护间隔。inductar CS cube独特的设计可使其无需使用嘈杂的真空吸尘器。 inductar CS cube是基于超过120年的有机元素分析经验材料和组合自动取样，可靠燃烧过程和气体检测技术，和快速简便的维护。Elementar多年来使用的自动进样器已在日常实验室中得到证明，允许无人值守的24/7操作。作为市场上最快和最简单的维护仪器，这个特点是所有Elementar分析仪的一个众所周知的亮点。全部零件排列清晰，易于取用，并且可以几分钟内无需使用工具即可更换。 inductar CS cube 的用户友好软件允许轻松数据输入和编辑。此外，操作员被引导通过有益的应用程序操作，例如校准向导。此外，该软件还可以进一步定制，当然与其他实验室设备连接或可以连接到LIMS。 为了最好的结果使用创新性的测量原理 与同类仪器相比， inductar CScube的陶瓷坩埚，其中可以装入粉末、碎片或钻孔形式的样品，机械臂自动从顶部进入分析仪。此外，氧气载气自上而下流动(见图1)。由此产生鞘气流，最大限度地减少燃烧时灰尘和碎屑的粘附于管子。此外，通过以下方式最大限度地减少了碎片的溅射。这使得燃烧反应非常清洁。 Figure 1. Functional principle of the inductar CS cube. 样品在高频感应炉中被加热到非常高的温度。由此，碳和硫原子与氧结合生成一氧化碳，二氧化硫和二氧化硫。在通过宽范围红外检测器之前，气流通过加热的除尘器和水分捕集器净化，进而确定二氧化硫气流中的浓度。因此，样品中硫原子的数量由测得的二氧化硫浓度确定。随后，该气体进入第三个催化剂炉，在那里二氧化硫和一氧化碳被氧化成三氧化硫和二氧化碳，三氧化硫从气流中在三氧化硫捕集器中去除。最后一步，二氧化碳的浓度测量是由第二个宽范围红外检测器测得。最后取出陶瓷埚。 样品制备和分析 下面将介绍如何制备和分析钛和锆样品，，以通过燃烧方法获得有关碳含量的精确信息。在这个实验中，选择和分析了钛和锆的参考材料，并对"钢"的标准方法稍作修改。 "Refactory metal"方法使用与"Steel"方法相同的参数，但喷枪流量应增加到500 ml/min陶瓷埚在1100°C下预热1h空气环境(比较 ASTM E1019)。进一步处理使用了干净的甘埚钳，特别是对于低碳浓度测量很重要，因为这可以防止杂质的影响。 inductar软件提供了直观的多点标样校准。在这改用实验多点校准而不是单点校准的影响原因是考虑了校准线上不同基质的样品。使用经过认证的标准粉末进行了广泛的校准，不同含量的参考材料(CRM)可创建多个点。所有校准样品均称重至大约 0.1mg 放入陶瓷埚中。对于每个样本中，加入具有衡定的和超低的空白值的EXACC WS助熔剂2g和1.5g的EXACC Cu助熔剂。样品被分析两次。 根据测量响应，即二氧化硫的信号和二氧化碳的信号，在分析时间内绘制(图2)。。然后计算得到的峰面积，并由软件自动执行绘制出对应的绝对碳和硫质量(图3)。通过使用线性 回归，获得校正曲线(公式.1)用于其他样品的分析 在校准空白值确定之后通过分析 ELCUP CS 埚，其中加入2g EXACC WS 和1.5g EXACC Cu.在软件中正确指示为"blnk"， 这个空白值将从实际样品的分析结果中扣除。 之后，称取250g 样品，将材料称重放入Elementar 的陶瓷甘埚中 (ELCUP CS)连同2勺(等于~2克)W/Sn助熔剂 (EXACC WS)和1.5g的Cu助熔剂 (EXACC Cu)。请注意，重要的是，将黄铜色勺用于 EXACC WS 助熔剂和使用金属小铲加入EXACC Cu。由于陶瓷样品不导电， 需要使用铁助熔剂以确保电感耦 合进入感应炉的电磁场和开始加热过程。需要添加铜助熔剂，因为难熔金属通常不太导它确保耦合到感应炉的电磁场中，从而启动加热过程。 Cu助熔剂相较于Fe助熔剂可以获得更加精准的结果。 样品应先放入埚，然后加入EXACC WS 和EXACC Cu. 为了使材料均匀分布，装有所有材料的埚应稍微摇动。 结果 得到碳和硫的浓度(c)由软件使用等式2自动执行计算。浓度是绝对样品质量(m)数， 峰面积(y)、校准线的斜率(s)和b值的曲线，这是校准线和y轴的截距。样品质量(m)自动从天平中传输至软件，在分析后以及分析和峰面积计算之前。空白值的(b)和校准线的斜率(s))在校准之后获得。 结果如表1所示. 图3.演示的校准曲线中硫的示例 样品/标样 基质 碳的标签值[ppm] 不确定度[ppm] 碳的分析值[ppm] SD 硫的分析值[ppm]12 SD AR585 Ti 63 19 60 2 10 2 AR586 Ti 200 30 190 3 N/A N/A AR590 Zr 160 20 171 2 N/A N/A 1S的分析值，C的分析值为每个样品连续五次测量后的平均值。绝对标准偏差也是根据这5个结果计算的 ?部分硫值没有标定值 讨论与总结 每种材料都进行了5次连续的分析，分和(部分硫)的浓度已通过使用inductar CS cube的燃烧方法成功确定。分析的碳值与认证的碳值的比较证明了inductar CS cube的分析结果的高质量。此外，与认证值相比，所分析的碳结果的标准偏差非常小，这表明inductar CS cube在难溶金属中碳硫分析的重复性极高。钛、锆等难熔金属中的硫含量大多很低，这就是为什么有些材料甚至不含任何的硫。这也是硫并不总是经过认证或被分析的原因。其他难熔的材料可以用同样的方法分析。由于对样品均匀性和渗透性的要求低，无尘操作以及快速准确结使得inductar CS cube非常适合研究开发、工艺流程，质量控以及上面提到的非金属无机材料的元素分析。 Elementar(德国元素)-元素分析最可信赖的伙伴! 扫描左侧二维码 Elementar是高性能有机与无机元素分析领域的世界领导者。持续创新、全面支持和创新解决方案是Elementar品牌形成的基石，并持续推动我们在农业、化学、环境、能源、材料和法医刑侦等多个科学领域的应用，为全球80多个国家的用户提供服务。 红外碳硫仪