中药中农药残留检测方案

华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪(北京)科技有限公司 www.acchrom-tech.com华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪罗布麻叶中禁用农残检测方案 Acchrom·Tech华谱科仪 GC-MS/MS 部分 加标回收率 通过前处理方法处理，进行加标回收率的测定，在处理样品前加标浓度为LOQ浓度，用前处理方法进行净化，回收率范围为 71.0%-118.0%，符合药典要求，回收率结果见下表。 实际样品检测结果 采用上述前处理方法处理罗布麻叶样品，测定结果小于药典要求的限度，测定结果见下表。 样品中气质质检测出的农残如下： 序号 中文名 英文名 含量(ppb) 法规定量限(ppb) 标品离子比率(%) 样品离子比率(%) 离子比率偏差(%) 检测结果 1 O-内吸磷 O-Demeton 5.54 与S-Demeton 之和为20 33.11 29.24 11.70 检出未超标 o 2 对硫磷 Parathion 1.39 20 47.27 54.50 15.30 检出未超标 3 苯线磷 Fenamiphos 2.91 20 17.42 14.67 15.78 检出未超标 4 灭线磷 Ethoprophos 2.37 20 79.92 220.87 176.38 未检出 5 甲基异柳磷 Isofenphos-methy 1.03 20 14.62 28.32 93.73 未检出 6 蝇毒磷 Coumaphos 4.82 50 56.90 46.93 17.52 检出未超标 根据药典规定，离子比率在≤10%，允许偏差±50%；离子比率20-50%之间的允许偏差应该在±25%；离子比 率大于50%，允许相对变差±20%。 结论 本方案选用的前处理方法进行罗布麻叶中禁用农残的气质质检测，农残测定不受基质干扰，结果共有6种农残检出，其中灭线磷和甲基异柳磷的离子比率均超出规定偏差，做未检出处理；O-内吸磷检出值为 5.54 ppb， 对硫磷检出值为1.39ppb，苯线磷检出值为 2.91 ppb， 蝇毒磷检出值为 4.82 ppb， 均小于药典要求限度。 LC-MSMS 部分 加标回收率 采用前处理方法进行加标回收率的测定，在处理样品前加标浓度为 LOQ 浓度，用前处理进行净化，回收率范围为 79.9%-118.6%，符合药典要求，回收率结果见下表。 No. 中文名 英文名 回收率% 1# 2# 1 甲胺磷 Methamidophos 88.0 104.4 2 杀虫脒 Chlordimeform 96.7 86.8 3 涕灭威亚砜 Aldicarb-sulfoxide 86.0 104.9 4 涕灭威 Aldicarb 111.7 112.9 5 克百威 Carbofuran 105.5 115.0 6 涕灭威砜 Aldicarb-sulfone 110.2 112.8 7 久效磷 Monocrotophos 109.7 99.2 8 水胺硫磷 Isocarbophos 110.6 104.7 o 华谱科仪(北京)科技有限公司 9 3-羟基克百威 Carbofuran-3-hydroxy 94.8 94.9 10 灭线磷 Ethoprophos 107.9 97.2 11 地虫硫磷 Fonofos 79.9 92.6 12 硫环磷 Phosfolan 106.2 105.1 13 内吸磷 Demeton 100.9 98.8 14 甲拌磷 Phorate 86.7 103.0 15 硫线磷 Cadussafos 93.1 105.4 16 甲拌磷亚砜 Phorate-sulfoxide 107.0 109.5 17 甲拌磷砜 Phorate-sulfone 80.2 107.5 18 磷胺 Phosphamidon 106.6 106.0 19 苯线磷 Fenamiphos 97.4 97.4 20 特丁硫磷亚砜 Terbufos-sulfoxide 101.4 100.4 21 氯唑磷 Isazafos 106.5 106.4 22 苯线磷亚砜 Fenamiphos-sulfoxide 111.5 100.4 23 特丁硫磷砜 Terbufos-sulfone 118.6 113.9 24 治螟磷 Sulfotep 115.7 117.7 25 甲基异柳磷 Isofenphos-methyl 96.1 108.8 26 苯线磷砜 Fenamiphos-sulfone 108.9 107.8 27 氯磺隆 Chlorsulfuron 87.7 95.5 28 蝇毒磷 Coumaphos 100.1 112.7 29 甲磺隆 Metsulfuron-methyl 100.4 105.1 30 胺苯磺隆 Ethametsulfuron-methyl 86.8 83.9 实际样品检测结果 采用前处理方法处理罗布麻叶样品，测定结果小于药典要求的限度，测定结果见下表。 No. 中文名 检出量 (ppb) 通则要求限度 (ppb) 英文名 1# 2# 1 甲胺磷 Methamidophos N/D N/D 50 2 苯线磷 Fenamiphos N/D N/D 3 苯线磷砜 Fenamiphos-sulfone N/D N/D 20 4 苯线磷亚砜 Fenamiphos-sulfoxide N/D N/D 5 地虫硫磷 Fonofos N/D N/D 20 6 治螟磷 Sulfotep N/D N/D 20 7 克百威 Carbofuran N/D N/D 50 8 3-羟基克百威 Carbofuran-3-hydroxy N/D N/D 9 胺苯磺隆 Ethametsulfuron-methyl N/D N/D 50 10 甲磺隆 Metsulfuron-methyl N/D N/D 50 11 氯磺隆 Chlorsulfuron N/D N/D 50 12 硫线磷 Cadusafos N/D N/D 20 13 氯唑磷 Isazafos N/D N/D 10 14 甲拌磷 Phorate N/D N/D 20 15 甲拌磷亚砜 Phorate-sulfoxide N/D N/D 16 甲拌磷砜 Phorate-sulfone N/D N/D 17 蝇毒磷 Coumaphos N/D N/D 50 18 硫环磷 Phosfolan N/D N/D 30 o Acchrom·Tech 华谱科仪 19 磷胺 Phosphamidon N/D N/D 50 20 涕灭威 Aldicarb N/D N/D 100 21 涕灭威砜 Aldicarb-sulfone N/D N/D 22 涕灭威亚砜 Aldicarb-sulfoxide N/D N/D 23 久效磷 Monocrotophos N/D N/D 30 24 内吸磷 Demeton N/D N/D 20 25 灭线磷 Ethoprophos N/D N/D 20 26 特丁硫磷砜 Terbufos-sulfone N/D N/D 20 27 特丁硫磷亚砜 Terbufos-sulfoxide N/D N/D 28 水胺硫磷 Isocarbophos N/D N/D 50 29 杀虫脒 Chlordimeform N/D N/D 20 30 甲基异柳磷 Isofenphos-methyl N/D N/D 20 样品中液质质检测出的农残如下： 序号 中文名 英文名 含量(ppb) 法规定量限(ppb) 标品离子比率 样品离子比率(%) 离子比率偏差(%) 检测结果 (%) 1 苯线磷 Fenamiphos 1.82 与苯线磷砜、苯线磷亚砜之 和为20ppb 49.5 8.6 82.6 未检出 根据药典规定，离子比率在≤10%，允许偏差±50%；离子比率10-20%之间的允许偏差应该在±30%；离子比率20-50%之间的允许偏差应该在±25%；离子比率大于50%，允许相对变差±20%。 结论 本方案选用前处理方法进行罗布麻叶中禁用农残的液质质检测，农残测定不受基质干扰，结果1种农残检出，苯线磷的离子比率超出规定偏差，做未检出处理。 联系我们 关注我们 热线电话：010-8410-9313 邮箱： marketing@acchrom-tech.com 罗布麻叶中禁用农残的气质质检测，农残测定不受基质干扰，回收率范围为71.0%-118.0%；罗布麻叶中禁用农残的液质质检测，农残测定不受基质干扰，回收率范围为79.9%-118.6%。