中药样品中农药残留检测方案

华谱科仪(北京)科技有限公司 Acchrom·Tech华谱科仪华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪薏苡仁中禁用农残检测方案 Acchrom·Tech华谱科仪 GC-MS/MS 部分 加标回收率 通过前处理方法处理，进行加标回收率的测定，在处理样品前加标浓度为LOQ浓度，用前处理方法进行净化，回收率范围为 70.0%-112.9%，符合药典要求，回收率结果见下表。 30 氟虫腈 Fipronil 93.8 96.2 31 蝇毒磷 Coumaphos 82.4 95.6 32 氟虫腈砜 Fipronil-sulfone 72.5 72.8 33 氟甲腈 Fipronil-desulfinyl 80.7 84.8 34 氟虫腈亚砜 Fipronil-sulfoxide 89.4 82.9 实际样品检测结果 采用上述前处理方法处理薏苡仁样品，测定结果小于药典要求的限度，测定结果见下表。 o 样品中气质质检测出的农残如下： 序号 中文名 英文名 含量(ppb) 法规定量限(ppb) 标品离子比率(%) 样品离子比率(%) 离子比率偏差(%) 检测结果 1 4，4'-滴滴涕 p，p'-DDT 1.18 与2，4-滴滴涕、4，4'-滴滴滴、4，4'-滴滴伊之和为100 74.2 60.1 19 检出未超标 根据药典规定，离子比率在≤10%，允许偏差±50%；离子比率10-20%之间的允许偏差应该在±30%；离子比率20-50%之间的允许偏差应该在±25%；离子比率大于50%，允许相对变差±20%。 结论 本方案选用的前处理方法进行薏苡仁中禁用农残的气质质检测，农残测定不受基质干扰，结果共有1种农残检出，4，4'-滴滴涕检出量为1.18 ppb，低于药典规定限度。 LC-MSMS 部分 加标回收率 采用前处理方法进行加标回收率的测定，在处理样品前加标浓度为 LOQ浓度，用前处理进行净化，回收率范围为70.5%-118.9%，符合药典要求，回收率结果见下表。 No. 中文名 英文名 回收率% 1# 2# 1 甲胺磷 Methamidophos 74.0 84.2 2 杀虫脒 Chlordimeform 73.4 71.0 3 涕灭威亚砜 Aldicarb-sulfoxide 80.6 83.1 4 涕灭威 Aldicarb 86.4 88.0 5 克百威 Carbofuran 88.2 94.0 6 涕灭威砜 Aldicarb-sulfone 91.2 91.6 7 久效磷 Monocrotophos 89.1 81.6 8 水胺硫磷 Isocarbophos 85.2 94.9 9 3-羟基克百威 Carbofuran-3-hydroxy 91.6 102.4 10 灭线磷 Ethoprophos 92.6 92.2 11 地虫硫磷 Fonofos 77.2 84.9 12 硫环磷 Phosfolan 89.5 93.4 13 内吸磷 Demeton 78.0 83.5 14 甲拌磷 Phorate 78.2 80.8 15 硫线磷 Cadussafos 84.6 89.7 16 甲拌磷亚砜 Phorate-sulfoxide 94.3 93.6 17 甲拌磷砜 Phorate-sulfone 80.5 85.3 18 磷胺 Phosphamidon 90.6 95.2 19 苯线磷 Fenamiphos 79.4 85.8 20 特丁硫磷亚砜 Terbufos-sulfoxide 85.5 94.4 21 氯唑磷 Isazafos 83.7 92.1 22 苯线磷亚砜 Fenamiphos-sulfoxide 85.0 91.0 23 特丁硫磷砜 Terbufos-sulfone 89.5 91.3 24 治螟磷 Sulfotep 84.6 86.6 25 甲基异柳磷 Isofenphos-methyl 93.4 118.9 26 苯线磷砜 Fenamiphos-sulfone 92.6 103.5 27 氯磺隆 Chlorsulfuron 79.5 79.3 28 蝇毒磷 Coumaphos 81.0 91.1 29 甲磺隆 Metsulfuron-methyl 73.3 70.5 30 胺苯磺隆 Ethametsulfuron-methyl 81.1 85.6 实际样品检测结果 采用前处理方法处理薏苡仁样品，测定结果小于药典要求的限度，测定结果见下表。 No. 中文名 英文名 检出量(ppb) 通则要求限度 (ppb) 1# 2# 1 甲胺磷 Methamidophos N/D N/D 50 2 苯线磷 Fenamiphos N/D N/D 20 3 苯线磷砜 Fenamiphos-sulfone N/D N/D 4 苯线磷亚砜 Fenamiphos-sulfoxide N/D N/D 5 地虫硫磷 Fonofos N/D N/D 20 6 治螟磷 Sulfotep N/D N/D 20 7 克百威 Carbofuran N/D N/D 50 8 3-羟基克百威 Carbofuran-3-hydroxy N/D N/D 9 胺苯磺隆 Ethametsulfuron-methyl N/D N/D 50 10 甲磺隆 Metsulfuron-methyl N/D N/D 50 11 氯磺隆 Chlorsulfuron N/D N/D 50 12 硫线磷 Cadusafos N/D N/D 20 13 氯唑磷 Isazafos N/D N/D 10 14 甲拌磷 Phorate N/D N/D 20 15 甲拌磷亚砜 Phorate-sulfoxide N/D N/D 16 甲拌磷砜 Phorate-sulfone N/D N/D o 17 蝇毒磷 Coumaphos N/D N/D 50 18 硫环磷 Phosfolan N/D N/D 30 19 磷胺 Phosphamidon N/D N/D 50 20 涕灭威 Aldicarb N/D N/D 100 21 涕灭威砜 Aldicarb-sulfone N/D N/D 22 涕灭威亚砜 Aldicarb-sulfoxide N/D N/D 23 久效磷 Monocrotophos N/D N/D 30 24 内吸磷 Demeton N/D N/D 20 25 灭线磷 Ethoprophos N/D N/D 20 26 特丁硫磷砜 Terbufos-sulfone N/D N/D 20 27 特丁硫磷亚砜 Terbufos-sulfoxide N/D N/D 28 水胺硫磷 Isocarbophos N/D N/D 50 29 杀虫脒 Chlordimeform N/D N/D 20 30 甲基异柳磷 Isofenphos-methyl N/D N/D 20 结论 本方案选用前处理方法进行薏苡仁中禁用农残的液质质检测，农残测定不受基质干扰，结果无农残检出。 总结 薏苡仁样品气质质和液质质前处理方法均选用相同的处理方法，测定结果均无干扰，气质质有1种农残检出，4，4'-滴滴涕检出量为1.18 ppb，低于药典规定限；液质质中无农残检出。 联系我们 关注我们 www.acchrom-tech.com 华谱科仪(北京)科技有限公司 热线电话：010-8410-9313 邮箱： marketing@acchrom-tech.com 进行薏苡仁中禁用农残的气质质检测，农残测定不受基质干扰，结果共有1种农残检出，4,4'-滴滴涕检出量为1.18 ppb，低于药典规定限度；进行薏苡仁中禁用农残的液质质检测，农残测定不受基质干扰，结果无农残检出。