黄花菜中秋水仙碱检测方案(液相色谱仪)

华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪 S6000 液相色谱仪测定黄花菜中的秋水仙碱 方案优势 1) 前处理步骤简单，操作方便 2) 分析时间短，分析效率高 3) 灵敏度高，定量限低，可达到 ppb 级别 4) 待测物质附近无杂峰干扰 项目背景 鲜黄花菜中含有秋水仙碱，该物质本身无毒，但经胃肠吸收之后可被转化为毒性较大的二秋水仙碱，导致食用者出现恶心、呕吐、腹痛、腹泻等中毒症状。普通成人一次摄入0.1~0.2 mg秋水仙碱(相当于鲜黄花菜50~100 g) 即可引起中毒。因此需要测测黄花菜中的秋水仙碱的含量，预防食物中毒。 图1秋水仙碱的结构式 实验部分 样品前处理 称取粉碎样品1g于具塞锥形瓶中，精密加入25 mL 0.03 mol/L 盐酸乙醇溶液，震荡25min，放置24h，过0.45 u.m 虑膜，待上机。 仪器配置与分析方法 液相条件 仪器配置 Acchrom S6000 组织器 S6110 四元泵S6210 进样器 S6310 柱温箱 S6410紫外检测器 色谱柱 Alphasil XD-C18AQ4.6×150mm 5um 流动相 A：0.1%甲酸水；B：0.1%甲酸乙青 流速 1.0ml/min 进样量 10pL 柱温 30°℃ 检测波长 350 nm 结果与讨论 标准品的测定 图2秋水仙碱色谱图(15 ug/mL) 配置标准曲线浓度分别为 0.3 ug/mL、0.6 ug/mL、1.5 ug/mL、3 ug/mL、6 ug/mL、15 ug/mL。测得线性回归方程为 Y=2.63×10X-3.64×104， R?为0.999。 样品的测定 图3 黄花菜样品色谱图 从上述结果可以看出，该方法适用于对黄花菜样品进行检测，目标峰附近无杂质峰烦扰检测结果。 检出限/定量限 根据信噪比法得到检出限和定量限见表3。 表3秋水仙碱检出限、定量限 检出限(ug/kg) 定量限 (ug/kg) 秋水仙碱 75 25 结论 从上述结果可知，使用 Alphasil XD-C18AQ(4.6x150mm5 um)色谱柱，可以实现黄花菜中秋水仙碱的良好分离，且目标物质附近无杂峰干扰，最低检测浓度可达到 ppb 级别，能够检测出黄花菜中微量秋水仙碱的含量。 联系我们 关注我们 www.acchrom-tech.com 热线电话：010-8410-9313 ( 邮箱： marketing@acchrom-tech.com ) 使用华谱科仪液相方法，可以实现黄花菜中秋水仙碱的分离与检测，样品中，目标峰处无杂质干扰检测结果，该方法的检出限为75μg/kg，定量限为25μg/kg.