水中痕量元素检测方案(ICP-MS)

应用简报环境 根据 ISO 17294-2分析水样中的痕量元素 Agilent 7850 ICP-MS 智能工具简化日常水质分析工作流程 符合 ISO 17294-2 规定的水质分析 国际标准 ISO 17294-2规定使用 ICP-MS 方法测定饮用水、地表水、地下水和废水中的多种分析物"。 ISO 17294-2将几种稀土元素 (REEs) 列入分析物，但 REEs 会与其他所需分析物发生光谱重叠。通常，水样中的 REEs 浓度较低，而某些天然水样中含量可能更高，并且人类活动可使 REEs 水平高于自然水平。 REEs 的第二电离势比较低，意味着它们比大多数其他元素更容易形成双电荷离子(M)。四极杆 ICP-MS 根据质荷比(m/z)实现分离，因此使用四极杆 ICP-MS 测量时，这些双电荷离子的质量数只有其真实质量数的一半。如果样品中含有较高水平的 REEs，这些M²的干扰可能会导致砷和硒等元素的测量信号偏高，进而导致这些重要元素出现假阳性结果2。Agilent ICP-MS MassHunter 软件包含对 REE干扰的实时校正功能，确保存在 REEs的情况下获得准确的 As 和 Se 结果。 采用 Agilent 7850 ICP-MS 进行分析。选择“通用”的预设方法应用等离子体参数，所有透镜均自动调谐。方法设置由 ICP-MS MassHunter 的“方法向导”定义，这是一项自动化功能，，可应用所有必需的采集和数据分析参数，包括M²+校正。此方法可确保始终最佳采集参数，不受用户经验的影响。 钕(Nd)、衫(Sm)、钆(Gd) 和镝(Dy)等 REEs 的 M²离子与 As 和 Se 的单电荷离子出现相同的 m/z 信号。例如，150Nd²+和150Sm²与 75As*重叠，156Gd²+和156Dy2+与78Se*重叠。 使用 7850 ICP-MS(经过和未经过M²校正)测量加标 REEs的 NIST SRM 1640a 水中的 As 和 Se。 在 100 ppb Nd 和 Sm的存在下 As 的标准值回收率，以及在 10 ppb Gd 和 Dy 的存在下 Se 的标准值回收率如图1所示。在未经M²校正的情况下， REE?重叠的干扰导致 As 和 Se 的回收率假性升高。然而，通过应用自动化的M件校正，两种元素的加标回收率都在标准值的±3%以内，准确度得到了显著提升。 测量的一系列水样中所有28种分析物的平均浓度和回收率可参见此分析的完整应用简报3. 图1.在经M²校正(蓝色条)和未经M²+校正(黄色条)的条件下，加标REEs 的 SRM 1640a 中 75As 和 78Se的回收率 简化日常维护 为了最大程度提高水质检测实验室的分析性能、稳定性和分析效率，最好根据所测溶液数量而非运行时间来安排日常维护。7850 ICP-MS 允许用户针对常规维护任务设置早期维护反馈(EMF) 使用率计数器，如更换泵管、清洁接口锥或更换真空泵油。可以根据正在运行的样品类型调整维护频率，以确保ICP-MS始终得到理想维护并在最佳性能下运行，并帮助您避免计划外停机。 www.agilent.com DE.1110763889 本文中的信息、说明和指标如有变更，恕不另行通知。 ( ◎安捷伦科技(中国)有限公司，2020 ) ( 2020年12月3日， 中国出版 ) 图2.为确保 ICP-MS 正常运行，在分析了指定数量的样品之后， EMF 会在需要时提示用户进行日常维护 除了 EMF 和标准运行前性能检查之外，还可以配置7850在每一天结束时进行运行后性能检查。可以在开始第二天的分析之前查看运行后检查结果，识别出潜在问题以免影响工作。将调谐校验结果与 EMF 显示相结合可以轻松确定所需的维护。 Mainframe > Performance Report DRun Performance Report Created Date-Time：10/23/20204：22：35 PM·History View Select Data Displayed in History Vlew Xciear Perfarmance Report History EGenerate Created Date Performance Check Run at End Channel1Count Channel 2Count Channel3 Channel 1cCount CountC Channel 2CLount hannel 3Count Nebulizer Gas ： Nebulizer Gas(BP) 10/23/20206：00：49PM Passed No 16124.69 52008.91 26452.23 0.30 0.40 0.40 1.07 L/min 3.76E+2 kPa 10/23/20205：54：29PM Failed Yes 1656.53 5122.58 2582.75 0.30 0.20 0.55 1.07 L/min 3.75E+2 kPa 10/23/20204：22：35PM Passed No 16104.24 52404.05 26465.54 0.50 0.30 0.50 1.07 L/min 3.76E+2 kPa 10/23/20203：44：29PM Passed Yes 16144.32 53060.32 26809.55 0.30 0.10 0.40 1.07 L/min 3.76E-2 kPa 10/23/20203：30：47 PM Passed No 16649.82 5550640 28074.95 0.25 0.40 0.20 1.07 L/min 3.77E-2 kPa 10/21/20201：30：06PM Passed No 14044.79 50733.47 24419.03 0.35 0.05 0.25 1.07 L/min 3.74E+2 kPa 9/29/2020 1：06：21 PM Passed No 16510.40 5 51286.48 29013.47 0.30 0.30 0.30 1.08 L/min 3.77E+2 kPa 图3.性能报告界面(历史记录视图)显示了运行前和运行后的检查结果。红色单元格表示不满足规定性能标准的值，表明需要检查仪器(接口锥维护、雾化器流量检查等) ( 1.ISO 17294-2：2016 Water quality -A pplication of ICP-MS- P a rt 2 ： Determination of selected elements including uranium isotopes， accessed Oct 2020， h t tp s ： / /www.iso . org/s tand a rd/ 6 2 9 6 2.h tm l ) ( 2. Simplifying Correction of Doubly Charged Ion Interferences(简化双电荷干扰的校正)，安捷伦出版物， 5 9 94 -143 5EN ) 3. 使用ISO 方法17294-2，快速、准确地分析水中的28种元素，安捷伦出版物 5994-2804ZHCN 采用  Agilent  7850  ICP-MS  进行分析。选择“通用”的预设方法应用等离子体参数，所有透镜均自动调谐。方法设置由  ICP-MS  MassHunter  的“方法向导”定义，这是一项自动化功能，可应用所有必需的采集和数据分析参数，包括  M2+校正。此方法可确保始终可靠采集参数，不受用户经验的影响。