室内空气中挥发性有机化合物检测方案(气质联用仪)

ApplicationNo.M313News http：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行行：2020年12月400-650-0439 ApplicationNews GC-MS GCMS-QPTM2020 NX 使用热脱附 GC-MS 系统分析室内空气中的挥发性有机化合物 No.M313 北野理基1、Elgin Ting、Cynthia Lahey 1.株式会社岛津制作所、2. Shimadzu (Asia Pacific) Pte Ltd 方案优势 使用热脱附 GC-MS 系统对 VOCs 进行高灵敏度和高精度的分析。 通过 FASST 方法 (SCAN/SIM 同时测定)一次完成定量和定性分析。 通过测定室内空气中的 VOCs， 可以获取周围环境的信息。 前言 室内空气中的挥发性有机机合物(VOCs)主要来源于涂料和家庭用品挥发出的污染物质，也有从外部入侵的情况”。VOCs会对人体造成严重的健康危害，例如眼睛和鼻子的炎症、肝脏和中枢神经系统受损”。室内是人们长期活动的区域，因此，对室内空气中的 VOCs 进行监测非常重要。 室内空气中的 VOCs 可以使用热脱附 GC-MS (TD-GCMS)进行分析。国际标准化组织(ISO) 16000-6-2011中使用TD-GCMS 对 VOCs进行检测，定量方法为全扫描(SCAN)或选择离子监测(SIM)。但是 SIM 只能用于定量，无法对未知组分定性，而 SCAN 的灵敏度相对较差。理想的方法是利用 SIM 做定量同时使用 SCAN 做定性。 本方案采用 TD-GCMS分析室内空气中VOCs。通过 SCAN/SIM 同时测定 (FASST， Fast Automated SCAN/SIM Type) 可同时进行目标化合物的高灵敏度定量和目标组分外VOCs 的定性。 |实验方法 标准曲线绘制及分析条件 以甲醇为溶剂配制浓度为2.5、5、10、25、50 ng/uL的标准溶液系列，各取1uL标准溶液分别注入5根装填有 Tenax TA填料的吸附管中，作为创建标准曲线的标准样品。5个样品管管，VOCs 的绝对含量分别为2.5、5、10、25、50 ng。分析条件如表1所示。 表1分析条件 [仪器] GC-MS： GCMS-QP2020 NX 热脱附装置： TD-30 色谱柱： SH-RxiTM-624SilMS (60 m x 0.32 mml.D.， df=1.80um) (SGLC、P/N 221-75963-60) [TD-301 解吸温度： 250℃ 解析时间 10 min 解吸流量： 70 mL/min 冷阱温度： -25C 冷阱解析温度： 250℃(2min) 接头温度： 75℃ 阀温度： 185℃ 传输线温度： 220℃ [GC] 控制模式： 压力 压力： 200 kPa 载气： 氦气 进样方式： 分流 分流比： 10： 1 柱温箱温度： 35℃(5 min)-(5℃ /min)-280℃ (5 min) (以-10C/min 的速度降温至100℃) MS 离子源温度： 230℃ 接口温度： 200℃ 测量模式： FASST 扫描范围： m/z 20-600 SIM离子： 参考表2 表2组分信息表 编号 化合物 目标离子 参考离子 1 氯仿 83 85，47 2 苯 78 77，50 3 1，2-二氯乙烷 62 64，27 4 丙烯酸乙酯 55 73 5 甲基异丁基甲酮 43 58， 100 6 甲苯 91 92 7 乙苯 91 106 8 间二甲苯和对二甲苯 91 106 9 邻二甲苯 91 106 10 1，2-二氯苯 146 111，148 11 十六烷 57 71，85 样品采集 将装有 TenaxTMTA 的 TD采样管(P/N： 223-57102-91)连接到流量可控的采样泵 (GL Sciences， P/N：2702-17576)上，如图1所示，进行样品采集。以 66.7mL/min 的流量，连续采样1小时，采样体积为4L。 样品采集自三个不同的地点(Room A， B， C)。 Room A与分析实验室相邻， Room B远离实验室。Room C远离实验室且经过翻修。 对Room B在墙面粉刷前后进行样品采集，粉刷前样品标记为 Room B1， 粉刷后样品标记为 Room B2。 Room A、B1、C三个样品采集于同一天。 样品采集完成后，先测定标准样品，然后测定各样品。Room B2 样品采集后，重新绘制标准曲线进行样品的定量。结果以 ng/L 和体积 ppb (ppbv) 表示。 采样泵 图1采样泵和空气收集装置 |结果和分析 表3峰面积重现性以及平均 S/N(n=5， SIM) 重复性实验 本方案对ISO-16000-6和 Compendium Method TO-17 中相关组分，进行定量分析2)3)。图2为总离子流图(TIC)。由于无法分离间二甲苯和对二甲苯(谱峰8)，因此合并定量。 对2.5ng标准物质平行分析5次，峰面积重现性RSD%见表3。除甲苯和1，2-二氯甲苯外，化合物的RSD (n=5)均小于5.0%，重复性良好，甲苯RSD 为6.1%，1，2-二氯甲苯为5.0%，这是因为 TD-30 的短传输线降低了活性化合物的损失。此外，样品全流路没有冷点，即使是半挥发有机物 (SVOC)十六烷，也获得了良好的重复性， RSD (n=5)小于4%。 编号 化合物 保留时间 (min) %RSD S/N比 1 氯仿 13.285 2.6 241 2 苯 14.655 3.3 477 3 1，2-二氯乙烷 14.801 4.2 47 4 丙烯酸乙酯 16.648 4.0 314 5 甲基异丁基甲酮 19.442 4.5 731 6 甲苯 20.017 6.1 1255 7 乙苯 24.485 4.2 2605 8 间二甲苯/对二甲苯 24.891 4.3 1537 9 邻二甲苯 26.068 4.3 538 10 1，2-二氯苯 32.700 5.0 576 11 十六烷 48.780 3.9 361 在本应用中，将 S/N 大于等于10的量作为定量下限。2.5ng标准样品的测定结果显示，该浓度下大部分化合物的 S/N 大于100，最低为47。2.5 ng 是标准曲线的最低浓度，将其作为定量下限是合适的。 图2目标化合物的 TICC( 扫描、50 ng 标准样品) 图3目标化合物的标准曲线(用于 Room A、B1、C) 图4目标化合物的标准曲线(用于 Room B2) 实际样品分析 5点标准曲线的结果如图3、4所示，通过标准曲线计算得到吸附管中样品的绝对量(ng)，结合采样体积(L)进行结果计算，结果以 ng/L 表示，同时以 ppbv 为单位表示计算结果(公式(1))。 分子体积(公升) ppbv = 分子量 (1) 式中： 采样温度为25°C， 采样处海拔为0m，因此采样压力设置为101325 Pa。 图5各样品的 TIC图(黑色：Room B2、粉色： Room B1、蓝色： Room C、棕色： Room A) 表4各样品的定量结果(ng/L， ppbv) 化合物名称 浓度 (ng/L) 浓度(ppbv) 房间A 房间B1 房间B2 房间C 房间A 房间B1 房间 B2 房间C 氯仿 5.053 0.453 0.042 1.028 1.035

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