碳六十中前处理检测方案(微波消解仪)

MT-612-202102 微波消解碳60 1前言 碳60是一种由六十个碳原子构成的非金属单质，形似足球又名足球烯，碳60自被发现以来已被广泛影响到物理学、材料学、化学、生物学等多个领域。碳60可以增强金属，引起金属的塑性变形，与金属形成碳化物颗粒，可以与过渡金属(如铂系金属和镍)形成一系列络合物，作为高效的催化剂，可以用作比其它金属及其合金更为有效和新型的吸氢材料，碳60在发挥以上功能的前体需要有较高的纯度。我们采用微波消解法对碳60进行前处理，能够实现碳60的快速、完全消解，有利于对样品纯度的分析。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 JUPITER 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等 2.2试剂 硝酸(68%)，氢氟酸(40%) 3实验方法 3.1样品状态 3.2酸体系探究 碳60主要成分是碳元素，同时含有微量杂质元素，选择具有强酸性、氧化性的硝酸和溶解硅元素的氢氟酸进行消解。 3.3实验过程 使用硝酸、氢氟酸作为实验的消解试剂，称取碳60样品0.1g(精确至0.1mg)于消解罐，加入7mL硝酸和1mL氢氟酸，静置 5min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 600 2 180 05 600 3 200 05 600 4 220 45 600 实验结束后，待冷却至60℃以下，将消解罐转移至通风橱中，缓慢打开罐盖静置5min ，150℃赶酸至剩余液体小于1mL，加水转移定容至容量瓶，消解液澄清透明，碳60样品可完全消解。 3.4取样量 在上述试验条件下，碳60样品取样量为 0.1g时的实验最高压力达到 2.9MPa左右，建议 实验取样量控制在0.1g以内。 4结果 使用硝酸、氢氟酸对碳60样品进行消解实验，取样量为 0.1g，最高实验温度220℃，保温40min ， 实验最高压力达到2.9MPa，样品可完全消解。 -- -- 1前言  碳60是一种由六十个碳原子构成的非金属单质，形似足球又名足球烯，碳60自被发现以来已被广泛影响到物理学、材料学、化学、生物学等多个领域。碳60可以增强金属，引起金属的塑性变形，与金属形成碳化物颗粒，可以与过渡金属（如铂系金属和镍）形成一系列络合物，作为高效的催化剂，可以用作比其它金属及其合金更为有效和新型的吸氢材料，碳60在发挥以上功能的前体需要有较高的纯度。我们采用微波消解法对碳60进行前处理，能够实现碳60的快速、完全消解，有利于对样品纯度的分析。2仪器与试剂2.1仪器新仪JUPITER微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等2.2试剂硝酸(68%)，氢氟酸(40%)