有机硅中微波消解前处理检测方案(微波消解仪)

MT-564-202101 微波消解有机硅 1前言 有机硅，即有机硅化合物，是指含有 Si-O 键、且至少有一个有机基是直接与硅原子相连的化合物，习惯上也常把那些通过氧、硫、氮等使有机基与硅原子相连接的化合物也当作有机硅化合物。其中，以硅氧键(-Si-0-Si-)为骨架组成的聚硅氧烷，是有机硅化合物中为数最多，研究最深、应用最广的一类，约占总用量的90%以上。有机硅是化工新材料产业的重要组成部分，是国务院提出的七大战略性新兴产业发展所需的重要基础材料，具有许多其它化工材料无可替代的作用，是名副其实的“工业维生素”和“科技催化剂”。我们选取一种有机硅样品，采用微波消解作为前处理方法，选择一种可将其完全溶解的方案，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MASTER-18 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)，氢氟酸(40%) 3实验方法 称取实验所用的有机硅样品约0.1g(精确至0.1mg)，加入6mL硝酸酸 2mL氢氟酸，静置15min 左右，待无明显反应后，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 表- 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 200 30 400 实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，赶酸定容后，溶液中存在少量沉淀，样品未被完全溶解。 重新称取有机硅样品约0.1g( 精确至0.1mg)，加入2mL硝酸和 6mL氢氟酸，静置15min左右，待无明显反应后，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 表二 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 210 35 400 实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，赶酸定容后，消解液澄清透明。 4结果 实验选择的有机硅样品，在取样为 0.1g， 采用硝酸+氢氟酸作为试剂，210℃保温 30min左右，即可完全溶解。 5注意 1.样品在加入氢氟酸时会发生剧烈反应，加酸过程必须在通风橱中进行，且需要分次缓慢滴加氢氟酸，同时实验人员要做好防护。 2.添加氢氟酸进行实验后，需进行赶酸处理，防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀，也可能会对实验结果造成影响。 -- -- 11前言  有机硅，即有机硅化合物，是指含有Si-O键、且至少有一个有机基是直接与硅原子相连的化合物，习惯上也常把那些通过氧、硫、氮等使有机基与硅原子相连接的化合物也当作有机硅化合物。其中，以硅氧键（-Si-0-Si-）为骨架组成的聚硅氧烷，是有机硅化合物中为数最多，研究最深、应用最广的一类，约占总用量的90%以上。有机硅是化工新材料产业的重要组成部分，是国务院提出的七大战略性新兴产业发展所需的重要基础材料，具有许多其它化工材料无可替代的作用，是名副其实的“工业维生素”和“科技催化剂”。我们选取一种有机硅样品，采用微波消解作为前处理方法，选择一种可将其完全溶解的方案，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。2仪器与试剂2.1 仪器新仪MASTER-18微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。2.2 试剂硝酸(68%)，氢氟酸（40%）