轮胎块中前处理检测方案(微波消解仪)

MT-566-202102 微波消解轮胎块 1前言 轮胎是在各种车辆或机械上装配的接地滚动的圆环形弹性橡胶制品。通常安装在金属轮上，能支承车身，缓冲外界冲击，实现与路面的接触并保证车辆的行驶性能。轮胎常在复杂和苛刻的条件下使用，它在行驶时承受着各种变形、负荷、力以及高低温作用，因此必须具有较高的承载性能、牵引性能、缓冲性能。同时，还要求具备高耐磨性和耐屈挠性，以及低的滚动阻力与生热性。世界耗用橡胶量的一半用于轮胎生产，可见轮胎耗用橡胶的能力。轮胎通常由外胎、内胎、垫带3部分组成，我们选择一种轮胎外胎，将其剪碎后进行微波消解，探索最适合的消解参数，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MASTER-18微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)，氢氟酸(40%)，硫酸(98%) 3实验方法 称取剪碎的轮胎块样品约 0.1g(精确至0.1mg))， 加入8mL硝酸，静置5min 左右，待无明显反应后，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 表一 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 210 30 400 实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，赶酸定容后，溶液中存在大量白色沉淀，样品未被完全溶解。 重新称取样品0.1g(精确至0.1mg)，加入2mL硫酸，将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min ，取下冷却后补加8mL硝酸，静置15min左右，待无明显反应后，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 表二 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 210 60 400 实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，赶酸稀释后，消解液中仍含有少量白色沉淀。 重新称取样品约0.1g(精确至0.1mg)，加入2mL硫酸，将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理 30min ，取下冷却后补加6mL硝酸和2mL氢氟酸，静置15min 左右，待无明显反应后， 组装消解罐，按照表二的参数进行实验，样品可完全消解至澄清透明状态。 硝酸消解 硫酸+硝酸消解 硫酸+硝酸+氢氟酸 4结果 剪碎后的轮胎块样品取样量为 0.1g，加入硫酸碳化后补加硝酸和氢氟酸，最高实验温度210℃，保温1h 左右，样品可完全消肖。 5注意 1.硫酸沸点较高，无法通过赶酸去除。 2.添加氢氟酸进行实验后，需进行赶酸处理，防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀，也可能会对实验结果造成影响。 -- -- 11前言  轮胎是在各种车辆或机械上装配的接地滚动的圆环形弹性橡胶制品。通常安装在金属轮辋上，能支承车身，缓冲外界冲击，实现与路面的接触并保证车辆的行驶性能。轮胎常在复杂和苛刻的条件下使用，它在行驶时承受着各种变形、负荷、力以及高低温作用，因此必须具有较高的承载性能、牵引性能、缓冲性能。同时，还要求具备高耐磨性和耐屈挠性，以及低的滚动阻力与生热性。世界耗用橡胶量的一半用于轮胎生产，可见轮胎耗用橡胶的能力。轮胎通常由外胎、内胎、垫带3部分组成，我们选择一种轮胎外胎，将其剪碎后进行微波消解，探索最适合的消解参数，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。2仪器与试剂2.1 仪器新仪MASTER-18微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。2.2 试剂硝酸(68%)，氢氟酸（40%），硫酸（98%）