铝土矿中铝土检测方案(微波消解仪)

Anton Paar Multiwave 7000提高了铝土矿样品的浸出率，为工业拜耳法提取“游离氧化铝”和“活性二氧化硅”提供了稳健的模拟。 1 简介 铝土矿是氧化铝、氧化铁、二氧化硅和一些其他矿物的混合物，不同地区差别很大。在炼化实验室进行了小规模铝土矿浸提，模拟了拜耳法的碱法浸提，该方法在全球都被用于分离纯氧化铝(AI2O3)。这种浸提的目的是确定铝土矿中“游离氧化铝”的含量。“活性二氧化硅”的数量通常也是出于成本原因评估的，因为它消耗了大量的氢氧化钠。 根据矿石的组成，工艺的温度需要在150到240°℃之间。氧化铝和二氧化硅的含量传统上是在小型高压钢弹中测定的，其加热很难控制到目标温度，并难以维持。因此，微波加热提供了一种有吸引力的方式来有效地控制过程，这得益于微波能可控和快速地加热等优点。此外，可在单管反应中使用磁力搅拌。 本实验研究了在Multiwave 7000中使用30 mL PTFE反应管模拟提取的重现性。 2 仪器 图.1： Multiwave 7000 实验是在Multiwave7000中进行的，采用9位支架， 30ml PTFE-TFM反应管，带有插入式盖子，配有内置的磁力搅拌装置。 内置磁力搅拌器用于稀释和酸化步骤。离心采用实验室海迪斯离心机。 定量分析采用斯派克ICP-OES，具有抗氢氟酸系统。 3 实验 3.1 样品 NIST SRM 600是唯一的商用铝土矿标准材料，来自西澳大利亚达令山脉。XRF中总总含量为40.0%，总硅含量为20.3%，Al2O3的萃取效率约为80%， Sioz的萃取效率低至8-10%。 3.2 Multiwave 7000 9位支架 图2：9位支架可使用PTFE，石英和玻璃反应管。为了控制硅污染，可使用PTFE反应管。 9位支架使用30ml PTFE反应管，通过内置的磁性搅拌装置，可有效搅拌10ml反应液。内衬杯中填充了150毫升水和5毫升HNO3作为载荷溶液，它会吸收大部分的微波能量。载荷溶液能保证各反应管温度分布均匀。本研究采用的提取温度为230℃，这是原工艺温度的上限。 Step Time Temperature mm：ss 1 30：00 230 2 30：00 230 Table 1：温度程序 3.3 样品制备过程 测定“游离氧化铝”和“活性二氧化硅”的整个过程在一定程度上模拟了拜耳法。一种类似于氧化铝精炼厂实验室可能使用的标准操作规程被用于更小的聚合物反应管中，而不是玻璃器皿。过滤步骤被2次离心取代。为了尽量减少硅污染的风险，应避免更换小瓶和接触玻璃器皿。 用分析用的固体氢氧化钠和超纯水配制8%的氢氧化钠溶液。 微波加热30分钟至230℃，保持30分钟。 ● 转移到50毫升容量瓶中，也转移搅拌子。 ● 搅拌时加入双蒸水稀水至20 mL。 在消解管中留一些冲洗液，用1.3mLH2SO4浓硫酸酸化，倒入搅拌过的50ml容量瓶中，确保沉淀物充分混合! 定容至50毫升，继续搅拌约10分钟。 ● 取1ml溶液转移到15ml离心管中，取出搅拌子。 加入双蒸水3 mL， 离心(3000 m-1) 15分钟，收集上清液。 再加入3ml双蒸水，离心后合并上清液。 加水定容至10毫升，用于测量。 3.4 ICP-OES 测试 首先用稀HF溶液冲洗ICP-OES的样品路径，然后用匹配的稀NaOH/H2SO4溶液冲洗，直到空白信号稳定在一个低值。在样本之间重新测量空白，以能够插入适当的硅空白水平进行扣除。 校准溶液也使用基质匹配的冲洗溶液配制。所有被测溶液均加入1mg /L Sc的内标。 Al在308.215nm和309.271nm波长处检测。 309.271nm波长用于量化。对于Si，Al浓度低于50ppm时使用更敏感的251.612 nm波长检测。对于较高的浓度，使用较不敏感的波长152.672 nm检测。 对样品的消解方法进行了优化，使消解效果更好，同时减少了液体的损失。 载荷溶液确保所有浸提反应管的温度分布均匀。 图.3：10个NIST SRM 600样品的温度曲线 在230℃时，Al2O3的浓度为35.03%， SiO2的浓度为11.53%。9个平行样的标准偏差(AI2O3和SiO2)分别为0.58%和0.60%。这些精度值与正常的ICP-OES测量值相似，因此提取过程中容器温度的变化不会显著增加测量误差。 图4：9个NIST SRM 600铝土矿平行样萃取的AI2Os和SiO浓度及精确度。 5 结论 Multiwave7000是模拟拜耳法从铝土矿中浸提氧化铝和硅酸盐的一种有价值的方法。由于拜耳法用于世界各地不同的铝土矿来源，因此选择了拜耳法的最高温度。对处理步骤进行了优化，使用一次性聚乙烯(PE)离心管，以避免转移、过滤过程中接触玻璃器皿，从而更好地控制硅污染。浸提的平行样有良好的精密度。在较低的浸提温度下也可预期达到类似的精密度。 Contact Anton Paar GmbHTel： +43316257-0asc@anton-paar.com|www.anton-paar.com DAN-Awww.anton-paar.com Multiwave 7000提高了铝土矿样品的浸出率，为工业拜耳法提取“游离氧化铝”和“活性二氧化硅”提供了稳健的模拟。