ZrO2 和 Al2O3中Na K元素检测方案(微波消解仪)

微波消解 ZrO2 和 Al2O3 AI2O3 和 ZrO2是热化学稳定材料.。这些特性构成了它们用于高温绝缘，隔热罩，保护涂层的基础。在批量测量杂质元素例如K和Na 提供关于产品纯度和最终产品性能的信息。 Figure 1： Multiwave PRO 介绍 3 实验 在痕量元素分析中Al2O3 和 ZrO2最苛刻的部分就是样品消解，因为这些氧化物是最难消解的材料。由于传统的熔融分解方法会引入杂质到样品中，湿化学消解将是首选的方法。如果湿化学消解依靠于样品的晶体结构，杂质元素含量和样品颗粒大小。通过适当的化学反应和高效的微波辅助消解系统，在可接受的时间内得到好的结果。对于大多数样品来说，替代熔融技术变得可行。 3.1 样品 Al203(90%Al2O3) Al2O3(37%Al2O3，55% SiO2) ZrO2(90%ZrO2) 重要： 样品必须达到60 um 粒径尺寸的大小，越小越好。 2 仪器 样品的消解使用成熟的技术 Multiwave 3000 (Rotor8XF100)进行的，Multiwave PRO 的前身。通过使用转子8NXF100 这方法可靠的适应于Multiwave PRO. 3.2 酸体系 Sample H2SO4[mL] H3PO4[mL] HCI[mL] HF [mL] H2O [ml] 1 and 2 3 3 2 4 3 4 一 4 2 4 Table 1： Used acid mixtures 3.3 消解过程 4 结论 1.样品以粉末形式称重(50-100mg). 2.加入试剂，从加水开始。 3.空白样品，用于制备校准溶液和检查空白，以相同的过程进行。 4.密封反应管，装载转子开始消解程序。 已经开发出用于常规消解不同类型的Al2O3和ZrO2的标准方法，通过一个长时间的微波程序和四种试剂的适当组合，可以在高压/高温的8NXF100转子中同时消解不同的样品。其消解提供的样品溶液非常适合的光谱方法后续分析。 Power[W] Ramp [min] Hold [min] Fan 1 1200 10 60 1 2 1200 一 60 1 Table 2： Used digestion program 5.消解完后反应管被内置的排气和冷却装置在20分钟内自动冷却，溶液呈白色并且浑浊。 6. 加入12mL的饱和 H3BO3到样品和空白中进行下一步的络合步骤。 7.再次封闭反应管并且开始络合过程。 [min] Hold [min] Fan 1 1000 [min] 10 30 1 2* 0 - 20 2 Table 3： Complexation program *programmed cooling step 8.样品和空白溶液定容到最终的体积，并通过光谱技术进行分析。 溶液络合后澄清没有任何的沉淀。 Contact Anton Paar GmbHTel： +86 24151900info.cn@anton-paar.com|www.anton-paar.cn DAN-Bwww.anton-paar.com 在痕量元素分析中Al2O3 和 ZrO2最苛刻的部分就是样品消解，因为这些氧化物是最难消解的材料。由于传统的熔融分解方法会引入杂质到样品中，湿化学消解将是常用的方法。如果湿化学消解依靠于样品的晶体结构，杂质元素含量和样品颗粒大小。通过适当的化学反应和高效的微波辅助消解系统，在可接受的时间内得到好的结果。对于大多数样品来说，替代熔融技术变得可行。