黄磷,也称白磷,是一种重要的基础工业原料,用于化工、农药等多个领域,其本身具有剧毒,通常采用电炉法制备,制备过程中用水喷洗融炉的废气冷却后产生对环境危害极大的“磷毒水”,这种污水含有大量可溶和旋风态的磷,直接排放将会导致周围环境恶化。生物体摄入黄磷后将引起急性中毒,人体摄入致死量为1mg/kg。
福立仪器应用工程师结合《水质 黄磷的测定 气相色谱法》(HJ 701-2014),进行了有关测定。福立GC 9720plus气相色谱仪搭载FPD检器可对水质中黄磷快速响应,并且具有高的灵敏度、良好的分离度
浙江福立分析仪器股份有限公司应用中心 浙江福立分析仪器股份有限公司应用中心FULI5.1典型谱图 水质黄磷的测定 分析报告 一、参考标准 《水质黄磷的测定气相色谱法》 (HJ701-2014) 二、方法介绍 以甲苯萃取水样中的黄磷,萃取液经色谱柱分离后,用火焰光度检测器馨(FPD)检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。 三、试剂和材料 3.1试剂 3.1.1 黄磷标准贮备液, 1000mg/L 3.1.2 甲苯,色谱纯 3.2仪器设备 3.2.1 GC9720Plus-FPD 气相色谱仪 3.2.2 FL1092T自动进样器(选配) 3.2.3 HP-5/30m*0.53mm*1.5um 3.2.4分液漏斗:量程500ml 四、溶液配制 4.1样品溶液配制 量取 250ml 自来水于 500ml分液漏斗中,加入10.0ml甲苯(3.1.2),拧紧盖塞,振摇 4min,放气,静置5-10min,分层弃去下层水相,收集萃取液。 4.2加标样品配制 量取 250ml 样品于 500ml分液漏斗中,加入黄磷标准使用液 80ul,再加入10.0ml甲苯(3.1.2),拧紧盖塞,振摇 4min, 放气,静置5-10min,分层弃去下层水相,收集萃取液。 5、测定 1-黄磷 图1 400ug/L 黄磷标样谱图 5.2重复性实验 图2 30ug/L 黄磷标样重复性谱图 序号 组分名平均时间[min] 时间RSD%平均面积[fA*s] 面积RSD% 平均峰高[fA] 峰高RSD% 平均含量[%] 含量RSD% 谱图数1 黄磷 6.107 0.023 5682680.5 3.5922 3241209.0 3.9333 66.6667 244.9490 6 图3400ug/L 黄磷标重重复性谱图 5.3标准曲线 5.4检出限 在取样量为250mL, 本方法的检出限为 0.0279ug/L定量限为0.188ug/L 5.5样品 图4 自来水样品谱图 样品中未检测出黄磷。 5.6加标回收率 序号 水 加标量[ug/L] 测定值[ug/L] 加标回收率% 加标回收率范围% 1 未检出 80 67.65 84.56 84.56-101.05 2 未检出 80 71.74 89.62 3 未检出 80 64.67 80.83 4 未检出 80 74.45 93.06 5 未检出 80 80.14 101.05 6 未检出 80 78.13 97.67 仪器设备:GC9720Plus-FPD气相色谱仪FL1092T自动进样器(选配)HP-5/30m*0.53mm*1.5μm分液漏斗:量程500mL试剂:黄磷标准贮备液,1000mg/L甲苯,色谱纯分析结果:1-黄磷图1 400μg/L黄磷标准溶液典型谱图图2 自来水样品分析谱图
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浙江福立分析仪器有限公司为您提供《地表水、地下水、生活污水、工业废水中黄磷检测方案(气相色谱仪)》,该方案主要用于环境水(除海水)中营养盐检测,参考标准《HJ 701-2014水质 黄磷的测定 气相色谱法》,《地表水、地下水、生活污水、工业废水中黄磷检测方案(气相色谱仪)》用到的仪器有福立GC9720 Plus气相色谱仪