宠物饲料中酸价检测方案(自动电位滴定)

电位滴定法检测宠物饲料的酸价 前言 酸价在我国被用作衡量肉与肉制品酸败程度的一项强制性指标。肉与肉制品测定酸价前需要用石油醚提取其中的油脂，然后用所提取的油脂按油脂酸价的测定方法进行测定。进出口的宠物饲料在运输过程中耗费大量时间，故可以根据饲料的酸价来估算其保质期，因此酸价的测定在这一行业中变得十分有意义。 仪器与试剂 仪器 GT90电位滴定仪、天平、鼓风干燥箱、离心机、恒温水浴锅、pH 非水复合电极 试剂 石油醚（60-90）、氢氧化钠溶液（0.1mol/L）、异丙醇：乙醚=1:1 实验方法 样品测试 称取约 60g 研磨后的样品，置于 400mL 广口瓶中，加入 300mL 石油醚（60-90）使样品完全浸泡其中。振摇 10min，盖上盖子放置过夜。后移取上层清液在 6500RPM 的转速下离心15min，收集离心液于 1L 烧杯中，后将烧杯放置在 85℃的水浴中蒸发约 3h，得到样品备用。 参数设定 T ( - 1 - ) 滴定模式： 动态滴定 电位突跃量： 200 电极平衡时间： 4s 预控 pH 值： 10.5 电极平衡电位： 1mv 滴定速度： 标准 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 0mL 结束体积： 20mL 预滴定后搅拌时间： 6s 结果与讨论 实验结果 空白体积：0.1mL、氢氧化钠浓度：0.1081mol/L 宠物饲料类型 取样量 （g） 滴定体积 （mL） 含量 （mg/g） 平 均 值 （mg/g） 鸡肉型 1.25203 3.92 13.2 13.3 1.30026 4.12 13.4 金枪鱼型 2.00418 7.52 16.0 15.8 2.07588 8.64 15.6 鸭肉型 2.37765 8.72 15.7 15.5 2.42483 8.68 15.3 计算公式： 式中： ( V - V 0 ) × c × 40 X = m X ---酸价含量，单位为毫克每克（mg/g）； V ---试样消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V0 ---空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升（mL）； c ---氢氧化钠标准溶液，单位为摩尔每升（mol/L）； m ---试样质量，单位为克（g）； 40 ---氢氧化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 图谱 鸡肉型 金枪鱼型 鸭肉型 结论 饲料样品测定酸价前需要提取其中的油脂，此款饲料脂肪含量小于 3%，前期提取过程耗时较长。提取后用电位滴定检测出来的结果偏差均小于 1.5%，符合国标要求的 12%，平行性较好。 参考文献 [1]GB/T 6433-2006 饲料中粗脂肪的测定[S]. 酸价在我国被用作衡量肉与肉制品酸败程度的一项强制性指标。肉与肉制品测定酸价前需要用石油醚提取其中的油脂，然后用所提取的油脂按油脂酸价的测定方法进行测定。进出口的宠物饲料在运输过程中耗费大量时间，故可以根据饲料的酸价来估算其保质期，因此酸价的测定在这一行业中变得十分有意义。