氮化硅中消解前处理检测方案(微波消解仪)

MT-548-202009 Manon SINEO新仪海能仪器MT-548-202009 微波消解氮化硅 1前言 氮化硅是一种无机物，是一种重要的结构陶瓷材料，硬度大，本身具有润滑性，并且耐磨损，为原子晶体；高温时抗氧化。而且它还能抵抗冷热冲击，在空气中加热到1000℃以上，急剧冷却再急剧加热，也不会碎裂。正是由于氮化硅陶瓷具有如此优异的特性，人们常常利用它来制造轴承、、气轮机叶片、机械密封环、永久性模具等机械构件。选择一种氮化硅样品，通过实验寻找一种可将其完全溶解的微波消解前处理方法，有利于后续AAS、ICP、ICP-MS等检测设备对样品中多种无机元素含量进行快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MASTER-18 微波消解仪， TK-12 赶酸器，分析天平(十万分之一)等 2.2试剂 硝酸(68%)，氢氟酸(40%) 3实验方法 3.1微波消解参数探究 精确称取氮化硅样品 0.05g(精确至0.1mg)，置于消解罐底部，加入8mL硝酸，缓慢滴加2mL氢氟酸，静置 15min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 200 30 400 实验结束，待冷法至60℃以下后取出，转移到通风橱中打开消解罐，样品部分消解，溶液中含有一定量的沉淀。 重新称取样品0.05g(精确至0.1mg)，置于消解罐底部，加入2mL硝酸，缓慢滴加8mL氢氟酸，静置20min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 400 2 180 5 400 3 210 45 400 实验结束，待冷却至60℃以下后取出，赶酸稀释后溶液澄清透明。 3.2取样量 为保证实验安全性，最大取样量控制在 0.1g以内。 4结果 实验选取的氮化硅样品，最大取样量不得超过 0.1g，采用硝酸+氢氟酸的混酸体系进行微 波消解，最高温度210℃，保温 40min 左右，即可完全溶解。 注意事项 1.添加氢氟酸进行实验，后续必须添加赶酸步骤，保证氢氟酸完全去除，防止对玻璃器皿造成腐蚀。 2.实验中需要向消解罐中缓慢滴加氢氟酸，防止样品反应过于剧烈，造成液体飞溅。 -- -- 1前言氮化硅是一种无机物，是一种重要的结构陶瓷材料，硬度大，本身具有润滑性，并且耐磨损，为原子晶体；高温时抗氧化。而且它还能抵抗冷热冲击，在空气中加热到1000℃以上，急剧冷却再急剧加热，也不会碎裂。正是由于氮化硅陶瓷具有如此优异的特性，人们常常利用它来制造轴承、气轮机叶片、机械密封环、永久性模具等机械构件。选择一种氮化硅样品，通过实验寻找一种可将其完全溶解的微波消解前处理方法，有利于后续AAS、ICP、ICP-MS等检测设备对样品中多种无机元素含量进行快速准确测定。2仪器与试剂2.1 仪器新仪MASTER-18微波消解仪，TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)等2.2 试剂硝酸(68%)，氢氟酸（40%）