有机硅中前处理检测方案(微波消解仪)

IGASW9QIING悟空仪器MT-047-202006 SINEO新仪MT-047-202006 微波消解有机硅 1前言 有机硅，即有机硅化合物，由于有机硅独特的结构，兼备了无机材料与有机材料的性能，具有表面张力低、粘温系数小、压缩性高、气体渗透性高等基本性质，并具有耐高低温、电气绝缘、耐氧化稳定性、耐候性、难燃、憎水、耐腐蚀、无毒无味以及生理惰性等优异特性，广泛应用于航空航天、电子电气、建筑、运输、化工、纺织、食品、轻工、医疗等行业。随着有机硅数量和品种的持续增长，应用领域不断拓宽，形成化工新材料界独树一帜的重要产品体系，许多品种是其他化学品无法替代而又必不可少的。通过微波消解方法对有机硅进行前处理，有利于后续对样品中痕量元素含量的快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 JUPITER-B微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)、氢氟酸(40%)、盐酸(37%) 3实验方法 3.1消解实验 3.1.1称取样品约0.1g(精确至0.1mg)于消解罐中，加入3mL硝酸、6mL氢氟酸和1mL盐酸，组装消解罐，用JUPITER-B 微波消解仪按照如下实验参数进行消解： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 400 2 180 5 400 3 210 45 400 实验中最高压力 2.6Mpa，实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐，于160℃赶酸至近干后定容，消解液为澄清透明溶液，样品在此参数下可以被完全消解。 3.1.2称取样品约0.1g(精确至0.1mg)于消解罐中，加入4mL硝酸、5mL氢氟酸和1mL盐酸，组装消解罐，用 JUPITER-B微波消解仪按照如下实验参数进行消解： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 400 2 180 5 400 3 210 45 400 实验中最高压力2.5Mpa，实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐，于160℃赶酸至近干后定容，消解液底部有少量晶体存在，样品未被完全消解。 4结果与讨论 有机硅样品取样量0.1g加入3mL硝酸、6mL氢氟酸及 1mL盐酸在210℃消解 45min时，样品被完全消解，将将氟酸减少至5mL后，消解液底部有少量晶体聚集，因此取样量 0.1g 时，需将氢氟酸的用量控制在6mL 方可将其完全消解。 注意事项 加入氢氟酸时消解罐中反应剧烈，务必在通风橱中缓慢加入。 不同有机硅的成分及含量有所差异，此消解方案仅供参考。 -- -- 1前言  有机硅，即有机硅化合物，由于有机硅独特的结构，兼备了无机材料与有机材料的性能，具有表面张力低、粘温系数小、压缩性高、气体渗透性高等基本性质，并具有耐高低温、电气绝缘、耐氧化稳定性、耐候性、难燃、憎水、耐腐蚀、无毒无味以及生理惰性等优异特性，广泛应用于航空航天、电子电气、建筑、运输、化工、纺织、食品、轻工、医疗等行业。随着有机硅数量和品种的持续增长，应用领域不断拓宽，形成化工新材料界独树一帜的重要产品体系，许多品种是其他化学品无法替代而又必不可少的。通过微波消解方法对有机硅进行前处理，有利于后续对样品中痕量元素含量的快速准确测定。2仪器与试剂2.1 仪器新仪JUPITER-B微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2 试剂选择仪器硝酸(68%)、氢氟酸(40%)、盐酸（37%）