碳纤维、焦炭类样品中碳、氢、氮、硫、氧检测方案(有机元素分析)

DKSH 简介 碳纤维、焦炭类样品是一些含碳量非常高的有机或无机物质。分析此类化合物的关键在于确保样品的完全燃烧，防止其焦化。为此，可以减少称样量或在在品上覆盖上少量五氧化二钒。 五氧化二钒能够分散样品颗粒，防止其焦化，同时在有氧气的条件下循环地释放出氧化能力强的氧原子，必要时还可以增大氧气的注入量，以确保样品的完全燃烧。 赛默飞世尔 FlashSmart元素分析仪(图1)可定量测定碳纤维、焦炭中的碳、氢、氮、硫、氧。在分析该类型过程中可以加入五氧化二钒进行测定，亦可通过自助加氧系统调节其注氧量(图2)。 图1：赛默飞世尔 FlashSmart 元素分析仪 OxyTune 自助加氧系统可以实现为每个样品单独设定注氧量，同时可根据样品进样质量不同，自动调节注氧量。 图2：：自助加氧系统 本文提供了含含量在90%以上焦炭类样品中 CHNS/O 测定的数据。文中采用提高注氧量的方式测定焦炭类样品。一般情况下 CHNS 注氧时间为4s，对于该类型样品其注氧时间调节为11s。 方法 对于 CHNS 测定， FlashSmart元素分析仪使用动态闪烧法燃烧仪器。样品在锡容器中称重，并通过赛默飞世尔特有的MASM自动进样器将样品和氧气同时输送到反应管中。燃烧后，产生的气体通过 选择大昌华嘉，就是选择仪器应用专家 氦气流被带到充满铜的还原区中，然后通过气相色谱柱进行分离。最后，用热导检测器(TCD)检测燃烧气体(图3)。总分析时间小于9分钟。 图3 CHNS/O 结构. 对于氧气测定，系统以热裂裂模式运行。样品在银容器中称重，并通过 MASM自动进样器进样。反应器在1060°C下含有镍涂层碳进行裂解。样品中的氧与碳结合，形成一氧化碳，然后用色谱法从其他产品中分离出来，并由 TCD 检测器检测(图2)。 FlashSmart 元素分析仪由 Eager Smart 数据处理软件自动生成一份完整的报告。 图3和图4显示了的 CHNS 和0测定的色谱图。 ime(9) 图3.测定的 CHNS 色谱图. 图4.测定的0色谱图 标准品值及可接受范围 Standard N H S 0 % Range(±) % Range(±) % Range (±) % Range (±) % Range (±) BBOT 6.51 0.10 72.53 0.30 6.09 0.10 7.44 0.10 7.43 0.10 聚乙烯 - - 85.71 0.30 14.47 0.15 - - - - 标曲称样量： CHNS测定： BBOT： 2.345mg、2.731mg、2.984mg、3.224mg. o模式： BBOT： 0.683 mg、0.392 mg、0.191 mg、(0.489 mg. 图5： CHNS标准曲线线性： CF=0.9999602 图6：0模式CF=0.9994563 检测结果： 名称 样品类型 称样量(mg) N(%) C(%) H(%) S(%) BBOT 质控 2.451 6.51 72.52 6.09 7.44 聚乙烯 质控 2.188 - 85.79 14.56 生焦 样品 1.987 1.83 90.42 3.56 1.55 生焦 样品 2.028 1.86 90.43 3.57 1.48 熟焦 样品 1.961 1.40 95.91 0.15 1.71 熟焦 样品 2.030 1.45 96.10 0.15 1.74 针状焦 样品 1.970 0.43 98.21 0.03 0.51 针状焦 样品 1.951 0.43 98.21 0.03 0.51 BBOT 质控 2.494 6.57 72.77 6.09 7.46 聚乙烯 质控 2.123 - 86.15 14.52 - 名称 样品类型 称样量(mg) O(%) BBOT 质控 0.453 7.45 生焦 样品 1.778 1.08 生焦 样品 1.745 1.06 熟焦 样品 1.828 0.05 熟焦 样品 1.933 0.08 针状焦 样品 1.759 0.03 针状焦 样品 1.808 0.02 BBOT 质控 0.446 7.47 说明： 1 BBOT ，聚乙烯是测试过程中的质控标样，用来验证序列数据是否正确。质控结果表明该测定数据有效。 2样品测试后立即测定空白样品，空白样品合格充分证明样品已充分燃烧。 3.所有样品均为潜在客户提供的考核仪器性能样品 结论： FlashSmart 元素分析仪对于碳纤维、焦炭类难燃烧样品依旧可以得到非常好的测定结果，且测定完毕后无记忆、残留效应。 选择大昌华嘉，就是选择仪器应用专家www.dksh-instrument.cn 电话： 邮箱： ins.cn@dksh.com www.dksh-instrument.cn 电话： 邮箱： ins.cn@dksh.comThink Asia. Think DKSH. 碳纤维、焦炭类样品是一些含碳量非常高的有机或无机物质。分析此类化合物的关键在于确保样品的完全燃烧，防止其焦化。为此，可以减少称样量或在样品上覆盖上少量五氧化二钒。五氧化二钒能够分散样品颗粒，防止其焦化，同时在有氧气的条件下循环地释放出氧化能力强的氧原子，必要时还可以增大氧气的注入量，以确保样品的完全燃烧。赛默飞世尔™FlashSmart™元素分析仪（图1）可定量测定碳纤维、焦炭中的碳、氢、氮、硫、氧。在分析该类型过程中可以加入五氧化二钒进行测定，亦可通过自助加氧系统调节其注氧量（图2）。