悬浮液中再悬浮性检测方案(激光光散射仪)

DKSH 利用 Turbiscan Lab 多重光散射仪 T-MIX模块测量悬液液的再悬浮性 介绍 悬浮液中的固体颗粒随时间会逐渐沉降，已经有几种不同的策略可以避免或减缓颗粒沉降(减小颗粒尺寸，增加粘度，添加更有效的分散剂)。另一种抵消沉淀现象的方法是再分散已经沉淀的分散体。即用户可以通过添加能量(摇一摇或搅拌)来重新分散配方，从而延长配方的使用期限。因此，配方的再分散性能应该被研究和优化，但是，再分散的评价方法存在着一些疑问：如何衡量再分散能力?手动摇一摇足够重新分散吗?手动摇一摇的重复性能保证吗?样品再分散后能达到初始的分散状态吗?本文提供了一种方法，通过 Turbiscan 技术研究悬浮液的再分散能力。 工作原理 基于静态多光散射(SMLS)的 Turbiscan 技术的工作原理是利用近红外光源照射样品，然后获取样品从底部到顶部整个高度的背散射(BS)和透射(T)信号。 信号强度与粒子的浓度(p)和大小(d)有关，连续相折射率(nf)和分散相折射率(np)为固定参数。BS和T的测量可以采用扫描方式进行，以提供均匀性和稳定性测量，也可以采用非常高的频率(10次测量/1s)进行固定高度的在线测量，测量过程没有任何稀释和。 Turbiscan Lab可与两种分散工具相结合，从而提高其应用范围： 1.T-MIX模块，用于快速筛选配方在搅拌状态下的分散性能，搅拌棒直接位于测量单元内。本文中的应用。 2.T-LOOP模块，外接管路可以与用户的分散设备连接，用于在线测量和研优化生产过程。 实验和方法 在之前的研究中，已经用 Turbiscan 测量了 0.5wt%的 TiO2 粉体在水中的分散性，评价了 SDS、CTAB 和 DG三种分散剂的分散效率。表1总结了前面研究的结果，包括最优分散剂浓度，初始粒径(T-MIX混合时直接测量)和稳定时的粒径(停止搅拌沉降后测量)。 Table 1： Optimal concentration for minimum size for studied dispersants. Particle Size (um) Optimal Dispersant conc.[%] DG 0.9 0.98 1.00 CTAB 0.8 1.02 2.00 SDS 1.0 0.94 25.10 从上表可见，3个分散剂的最优浓度比较接近，初始粒径也都在1微米左右，但是在静置置淀过程中 DG 依然具有比较好的粒度保持作用。 在TiO2悬浮液的再分散应用中，样品在室温下放置7天，用 T-MIX 模块重新测试。该模块的使用确保了混合方法和直接测量再分散性的重复性。搅拌速度设定为2000rpm， 搅拌5分钟。 为了研究再分散能力，将再分散后的 BS 信号强度与新鲜样品 BS 信号强度进行比较，获得再分散率值Redispersionratio。 一个完全能够再分散的样品，其再分散率可以打到 100%，如果某个样品的再分散率低，表明样品的分散状态已经新鲜样品不同。T-MIX模块具有搅拌功能，可以直接在样品池中进行再分散性的测量。 结果和讨论 图1列出了三种分散剂的在分散率。 Figure 1. Redispersion quality of 7-days old samples expressedas ratio between BS of fresh sample and redispersed sample. 总的来说，三个样品的再分散均是比好的(在95%到102%之间)。一旦样品被重新分散，停止搅拌Turbiscan 在“扫描模式”下再次研究沉淀特性。在扫描模式下， Turbiscan 反复采集样品不同高度 的T和BS， 持续10小时。在沉降过程中，可以测量到顶部的澄清分层，并计算澄清相厚度随时间演变的动力学曲线，并与初始动力学曲线进行比较(图2)。 Peak Thickness (Delta Transmission) Figure 2. Peak thickness of freshly prepared sample () andredispersed settled samples (x). 尽管再分散比接近100%，即与新鲜悬浮液的分散状态相似，但重新分散后， DG 和 CTAB 的沉降动力学略有不同。这可能是由于以下两个机制造成的：首先，再悬浮对底部形成的沉淀中团聚体的分解效果较差。其次，分散剂在第二次搅拌时不能防止团聚，这表现为较大的粒径(Stokes 方程计算)。 Figure 3. Particle size by SMLS (dsmLs) of freshly preparedsuspension and the Stokes diameter during sedimentation(dstAB) right after preparation and after resuspension (dstaB). 从图3中，可以看到三种分散剂在初始/沉淀过程/再分散后的粒径情况，可见， DG 分散剂无疑具有最优秀的再分散性能。 结论 基于可靠和量化的测量，， TurbiscanQ和 T-MIX 模块可以为研究悬浮液的再分散性提供一条新的途余。使用 Turbiscan 和 T-MIX模块进行颗粒表征的优点： ·节省时间：简单的称重，搅拌，原位测量样品，不需要任何准备 •测量原始样品，不稀释：其他粒度技术需要精细的样品准备、稀释或额外的力，它们对颗粒大小的影响是显著的。 ·功能多合一：一旦选择了正确的原料来达到理想的颗粒尺寸， Turbiscan 可以切换成扫描模式，评价稳定性，用于帮助选择正确的分散剂和调整工艺参数。 选择大昌华嘉，就是选择仪器应用专家Think Asia. Think DKSH.www.dksh-instrument.cn 电话： 邮箱： ins.cn@dksh.com 悬浮液中的固体颗粒随时间会逐渐沉降，已经有几种不同的策略可以避免或减缓颗粒沉降(减小颗粒尺寸，增加粘度，添加更有效的分散剂)。另一种抵消沉淀现象的方法是再分散已经沉淀的分散体。即用户可以通过添加能量(摇一摇或搅拌)来重新分散配方，从而延长配方的使用期限。因此，配方的再分散性能应该被研究和优化，但是，再分散的评价方法存在着一些疑问: 如何衡量再分散能力?手动摇一摇足够重新分散吗? 手动摇一摇的重复性能保证吗？样品再分散后能达到初始的分散状态吗?本文提供了一种方法，通过Turbiscan技术研究悬浮液的再分散能力。