电路板中卤素离子检测方案

GHINE盛瀚免费服务热线：400-661-9009 ·离子色谱方案专家- 2 离子色谱在固体材料检测中的应用(三) 本文介绍了柔性线路板中卤素离子、电路板中阴离子和有机酸的测定，以及石墨负极材料中阴离子、液晶材料中卤素离子的测定。 1.柔性线路板中卤素离子的测定 柔性印刷电路板(Flexible Printed Circuit Board，简称FPCB 或FPC)， 是一种利用柔性基材制成的具有图形的印刷电路板。由于其具有可连续自动化生产，配线密度高，重量轻、体积小，配线错误少，可挠性及可弹性改变形状等特性，被广泛应用于军工、国防和消费性电子产品如数码相机、手表、笔记本电脑等领域。 FPCB 中卤素对电路板的绝缘性能和使用寿命有很大影响，因此供应商和使用商会把卤素的含量作为质量控制的一项重要指标。 色谱条件 分析柱： SH-G-1+SH-AC-4 流动相：2.4mM NazCO3+6.0 mM NaHCOs 流速：11.2mL/min 柱温：35℃ 抑制器：SHY-A-6 进样体积：25uL 前处理：将样品裁剪成长条状，称取约 0.05g样品(准确记录质量，精确至0.0001g)，经氧弹燃烧处理，，吸收液过 0.22um 滤膜进样分析，同时做对照组实验。 图1柔性线路板中卤素离子谱图 2.电路板中阴离子和有机酸的测定 印制电路板(Printed circuit boards)， 又称印刷电路板，多用“PCB”来表示，是电子元器件电气连接的提供者。印刷电路板生产过程会使用大量的化学品，从而引入各种离子污染物，对电路板的绝缘性能和使用寿命有很大影响。因此 PCB 的供应商和使用商均把离子表面洁净度作为质量控制的一项重要指标。 PCB 行业公认的测试标准 IPC TM-650 手册，是一套非常全面的 PCB 行业测试规范，从PCB的机械特性、化学特性、物理特性、电气特性、环境特性等方面给出了非常详尽的测试方法及测试要求。其中《IPC-TM-650 (2.3.28B)电路板离子分析离子色谱法》明确了7种阴离子和8种弱有机酸的检测要求。采用异丙醇-水混合溶液浸泡一定面积的PCB板，通过离子色谱检测混合液中不同离子，可实现对 PCB 板表面污染物的定性和定量分析。 色谱条件 分析柱： SH-G-1+SH-AC-11 流动相：12mM KOH(EG) 流速：1.0mL/min 抑制器： SHY-A-6 进样体积：25pL 前处理：：依据标准 IPC-TM-650 2.3.28处理 (a)将电路板装入PE 自封袋，加入定量的异丙醇和水(75：25)混合溶液，排除气体，使提取液与电路板充分接触(电路板表面积与提取液体积比例约为 0.5 mL/cm²)，整个体系置于80℃水浴1h； (b)将浸出液倒出至三角瓶中，置于90℃水浴锅中2h，使得异丙醇挥发溢出； (c) 将所得溶液转移至100mL 容量瓶中，定容至刻度，过0.22 um 滤膜进样分析； (d)将定量异丙醇水混合溶液按上述步骤处理，作为提取袋的溶剂空白。 图2 电路板中阴离子和有机酸谱图 3.石墨负极材料中阴离子的测定 锂离子电池石墨类负极材料采用的是结晶型层状结构的石墨类炭材料，与正极材料在一定体系下协同作用实现电池多次充电和放电，在充电过程中，石墨类负极接受锂离子的嵌入，而放电过程中，实现锂离子的脱出。 石墨类炭材料中阴离子会影响电池的充电放电能力、高温储存性能、高温循环性能等。离子色谱可有效检测石墨中的氟、氯、溴、硝酸根、硫酸根离子。 色谱条件 分析析：SH-G-1+SH-AC-4 流动相：2.4mMNazCO3+6.0 mM NaHCOs 流速：1.2mL/min 抑制器： SHY-A-6 进样体积：100uL 前处理：依据《GB/T24533-2019锂离子电池石墨类负极材料——附录Ⅰ阴离子的测定方法》处理样品，称取约1g试样(准确记录质量，精确至0.0001g)， 倒入50mL烧杯中，加入40 mL超纯水，经超声波处理 3 min，过滤，用超纯水定容至100mL，混匀，过 0.22 um滤膜后进样分析。 图5石墨负极材料中阴离子谱图 4.液晶材料中卤素离子的测定 液晶材料通常是有机化合物，在一定的温度范围内，兼有液体与晶体的特性。在一定条件下，利液晶对电场、磁场、光线和温度等外界条件的变化可转换成可视信号，制成液晶显示器等产品，应用于工业及日常生活多个领域。 液晶材料中无机离子的含量对其导电性能至关重要，尤其是卤素离子。因此监控液晶材料氟、氯、溴、碘离子含量对液晶产品开发和应用具有重要意义。液晶材料经在线燃烧前处理，可释放出卤化氢，进而被碱液吸收，最后注入离子色谱仪分析。该方法简单便捷、稳定性好，可实现对液晶材料总卤素的定量测定。 G 色谱条件 分析析：SH-G-1+SH-AC-11 流动相：13mM KOH(EG) 流速：1.0mL/min 抑制器： SHY-A-6 进样体积：25uL 前处理：称取约0.05g样品(准确记录质量，精确至 0.0001g)，经在线燃烧前处理，吸收液过 0.22um滤膜进样分析。 mV33 3027242118151219仙63 图4液晶材料中卤素离子谱图 经测试，采用离子色谱法，盛瀚 SH-G-1 保护柱和 SH-AC-4、SH-AC-11离子色谱柱，可进行柔性线路板中卤素离子、电路板中阴离子和有机酸的测定，以及石墨负极材料中阴离子、液晶材料中卤素离子的测定。 01柔性线路板中卤素离子的测定柔性印刷电路板(Flexible Printed Circuit Board，简称FPCB或FPC)，是一种利用柔性基材制成的具有图形的印刷电路板。由于其具有可连续自动化生产，配线密度高，重量轻、体积小，配线错误少，可挠性及可弹性改变形状等特性，被广泛应用于军工、国防和消费性电子产品如数码相机、手表、笔记本电脑等领域。FPCB中卤素对电路板的绝缘性能和使用寿命有很大影响，因此供应商和使用商会把卤素的含量作为质量控制的一项重要指标。色谱条件分析柱：SH-G-1+SH-AC-4            流动相：2.4 mM Na2CO3+6.0 mM NaHCO3流速：1.2 mL/min柱温：35 ℃                       抑制器：SHY-A-6进样体积：25 μL前处理：将样品裁剪成长条状，称取约0.05g样品（准确记录质量，精确至0.0001g），经氧弹燃烧处理，吸收液过0.22μm滤膜进样分析，同时做对照组实验。▲ 柔性线路板中卤素离子谱图02电路板中阴离子和有机酸的测定印制电路板(Printed circuit boards)，又称印刷电路板，多用“PCB”来表示，是电子元器件电气连接的提供者。印刷电路板生产过程会使用大量的化学品，从而引入各种离子污染物，对电路板的绝缘性能和使用寿命有很大影响。因此 PCB 的供应商和使用商均把离子表面洁净度作为质量控制的一项重要指标。PCB行业公认的测试标准 IPC TM-650 手册，是一套非常全面的PCB行业测试规范，从PCB的机械特性、化学特性、物理特性、电气特性、环境特性等方面给出了非常详尽的测试方法及测试要求。其中《IPC-TM-650（2.3.28B）电路板离子分析 离子色谱法》明确了7种阴离子和8种弱有机酸的检测要求。采用异丙醇-水混合溶液浸泡一定面积的PCB板，通过离子色谱检测混合液中不同离子，可实现对PCB板表面污染物的定性和定量分析。色谱条件分析柱 ：SH-G-1+SH-AC-11流动相 ：12 mM KOH(EG)流速：1.0 mL/min抑制器：SHY-A-6进样体积：25 μL前处理：详见文末左下角“阅读原文”▲ 电路板中阴离子和有机酸谱图03石墨负极材料中阴离子的测定锂离子电池石墨类负极材料采用的是结晶型层状结构的石墨类炭材料，与正极材料在一定体系下协同作用实现电池多次充电和放电，在充电过程中，石墨类负极接受锂离子的嵌入，而放电过程中，实现锂离子的脱出。石墨类炭材料中阴离子会影响电池的充电放电能力、高温储存性能、高温循环性能等。离子色谱可有效检测石墨中的氟、氯、溴、硝酸根、硫酸根离子。色谱条件分析柱 ：SH-G-1+SH-AC-4流动相 ：2.4 mM Na2CO3+6.0 mM NaHCO3流速：1.2 mL/min抑制器：SHY-A-6进样体积：100 μL前处理：详见文末左下角“阅读原文”▲ 石墨负极材料中阴离子谱图04液晶材料中卤素离子的测定液晶材料通常是有机化合物，在一定的温度范围内，兼有液体与晶体的特性。在一定条件下，利液晶对电场、磁场、光线和温度等外界条件的变化可转换成可视信号，制成液晶显示器等产品，应用于工业及日常生活多个领域。液晶材料中无机离子的含量对其导电性能至关重要，尤其是卤素离子。因此监控液晶材料氟、氯、溴、碘离子含量对液晶产品开发和应用具有重要意义。液晶材料经在线燃烧前处理，可释放出卤化氢，进而被碱液吸收，最后注入离子色谱仪分析。该方法简单便捷、稳定性好，可实现对液晶材料总卤素的定量测定。色谱条件分析柱 ：SH-G-1+SH-AC-11流动相 ：13 mM KOH(EG)流速：1.0 mL/min抑制器：SHY-A-6进样体积：25 μL前处理：称取约 0.05g样品（准确记录质量，精确至 0.0001g），经在线燃烧前处理，吸收液过0.22μm滤膜进样分析。▲ 液晶材料中卤素离子谱图经测试，采用离子色谱法，盛瀚SH-G-1保护柱和SH-AC-4、SH-AC-11离子色谱柱，可进行柔性线路板中卤素离子、电路板中阴离子和有机酸的测定，以及石墨负极材料中阴离子、液晶材料中卤素离子的测定。