水中亚氯酸盐和氯酸盐含量检测方案(自动电位滴定)

卓光仪器：电位滴定法测定水质亚氯酸盐和氯酸盐含量（电位滴定仪） 前言 二氧化氯消毒剂是国际上公认的高效消毒灭菌剂。它可以杀灭一切微生物，包括细菌繁殖体，细菌芽孢，真菌，分枝杆菌和病毒等，并且这些细菌不会产生抗药性。但饮用水用二氧化氯消毒后会产生亚氯酸盐等消毒副产物。水中亚氯酸盐及氯酸盐的含量多少是评价二氧化氯作为饮水消毒剂安全性的重要指标。本文采用电位滴定法，改进了国标中对于亚氯酸盐及氯酸盐的测定方法，结果准确可靠。 仪器与试剂 仪器 GT90电位滴定仪，卓光铂复合电极 试剂 盐酸溶液（2.5mol/L）、硫代硫酸钠基准试剂（0.1 mol/L）、硫代硫酸钠溶液（0.005 mol/L）、溴化钾（50g/L）、饱和磷酸氢二钠溶液。 实验方法 实验步骤 取 100mL 试样溶液置于滴定杯中，加入 1g 碘化钾。密封滴定杯等待 1min。用硫代硫酸钠溶液（0.005 mol/L）测定水样中的不挥发余氯。 ( 1 ) 测定亚氯酸盐：加入 2.5mol/L 盐酸溶液 2mL，在暗处放置 5min。用硫代硫酸钠溶液（0.005 mol/L）继续滴定至终点。记录用量。 测定氯酸盐：向碘量瓶中加 1mL 溴化钾溶液，加入 10mL 浓盐酸，小心加入15mL 水样。尽量不接触空气，立即盖紧瓶塞，水封，于暗处放置 20min。加入 1g 碘化钾， 盖塞轻微摇匀，迅速倒入已加有 25mL 饱和磷酸氢二钠溶液的烧杯中。用 100mL 水清洗碘量瓶。摇匀后用用硫代硫酸钠溶液（0.005 mol/L）继续滴定至终点。记录用量。同时用纯水代替试样体积，测定空白。 仪器参数设置 不挥发余氯 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 4 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 6s 电极平衡电位： 1mv 滴定速度： 标准 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 0.05mL 结束体积： 10mL 预滴定后搅拌时间： 8s 电位突跃量： 200 预控 mv 值： 260mv 亚氯酸盐 滴定模式： 等量滴定 搅拌速度： 4 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 6s 电极平衡电位： 1mv 滴定速度： 无 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 0.02mL 结束体积： 10mL 预滴定后搅拌时间： 8s 电位突跃量： 100 预控 mv 值： 210mv 氯酸盐 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 4 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 6s 电极平衡电位： 1mv 滴定速度： 标准 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 0.05mL 结束体积： 10mL 预滴定后搅拌时间： 8s 电位突跃量： 300 预控 mv 值： 300mv 结果与讨论 实验结果 ( 编 号 B X （ mg/L ） 平 均 值 （ mg/L ） RSD （ % ） 1 0.0036 0.304 0.300 2.53 2 0.0034 0.287 3 0.0036 0.304 4 0.0036 0.304 5 0.0036 0.304 )亚氯酸盐 氯酸盐 编 号 C A B X （mg/L） 平 均 值 （mg/L） RSD （%） 1 0.0199 0.00726 0.00356 1.132 0.997 11.71 2 0.0171 0.937 3 0.0169 0.923 计算公式： 亚氯酸盐 ( 2 )氯酸盐 X(ClO- ) = B × c × 16.863 × 1000 ( 3 )式中： X(ClO- ) = [C - (A - B)] × c × 13.908 × 1000 X --亚氯酸盐和氯酸盐的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)； --测定不挥发余氯时，硫代硫酸钠溶液的平均消耗量。等于硫代硫酸钠溶液用量 （mL）/水样体积（mL）； --测定亚氯酸盐时，硫代硫酸钠溶液的平均消耗量。等于硫代硫酸钠溶液用量 （mL）/水样体积（mL）； --测定氯酸盐时，硫代硫酸钠溶液的平均消耗量。等于（试样中硫代硫酸钠溶液用量-空白中硫代硫酸钠溶液用量）（mL）/水样体积（mL）； c --硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； 16.863 --在 pH=2 时，与 1.00mL 硫代硫酸钠基准溶液（1.0 mol/L）相当的以毫克表示的亚氯酸盐的质量。 13.908 --在 pH=0.1 时，与 1.00mL 硫代硫酸钠基准溶液（1.0 mol/L）相当的以毫克表示的氯酸盐的质量。 曲谱图 亚氯酸盐 氯酸盐 结论 根据国标测定的亚氯酸盐和氯酸盐含量重复性良好。 参考文献 [1] GBT 5750.10-2006 生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标 [S]. 二氧化氯消毒剂是国际上公认的高效消毒灭菌剂。它可以杀灭一切微生物，包括细菌繁殖体，细菌芽孢，真菌，分枝杆菌和病毒等，并且这些细菌不会产生抗药性。但饮用水用二氧化氯消毒后会产生亚氯酸盐等消毒副产物。水中亚氯酸盐及氯酸盐的含量多少是评价二氧化氯作为饮水消毒剂安全性的重要指标。本文采用电位滴定法，改进了国标中对于亚氯酸盐及氯酸盐的测定方法，结果准确可靠。