肉及肉制品中2,4-滴丁酯检测方案(其它色谱仪及分离设备)

肉及肉制品中2,4-滴丁酯的测定 适用范围 适用于肉及肉制品中2,4-滴丁酯的测定（该实验选用基质为猪肉）。 参考标准：《SN/T 0590-2013 出口肉及肉制品中2,4-滴丁酯残留量测定 气相色谱法和气相色谱-质谱法》 溶液的配置 标准储备液：准确称取1mg 2,4-滴丁酯标准品，用丙酮稀释并定容至10mL，浓度为100μg/mL。 标准工作液：准确移取标准储备液0.1mL，用正己烷稀释并定容至至10mL，浓度为1μg/mL。 正己烷-丙酮（1:1）：量取100mL正己烷和100mL丙酮，混匀。 正己烷饱和的乙腈溶液：100mL乙腈中加入50mL正己烷，充分振荡后，静置分层，去除上层正己烷层备用。 提取步骤 样品制备：猪肉经搅碎机搅碎后，置于干净离心管中，冷冻保存，需要时再进行解冻。 称取5.0g样品（精确至0.01g），加入20mL正己烷饱和的乙腈，5g氯化钠，超声10min，离心5min（5000r/min），移取上清液于鸡心瓶；再往残渣中加入20mL正己烷饱和的乙腈，重复提取一次，移取上清液于鸡心瓶；最后再往残渣中加入10mL正己烷饱和的乙腈，重复提取一次,合并三次上清液于40℃的水浴旋蒸，旋蒸至剩余1-2mL左右，待净化。 SPE净化步骤 SPE柱：Welchrom® Florisil PR 规格：5g/30mL。 上样：待净化液全部上样，收集； 洗脱：量取100mL乙腈于鸡心瓶中，润洗并上样； 浓缩：40℃旋蒸至干后加入1mL正己烷-丙酮（1:1），上机。 注意事项 加标水平：5g样品中加入0.05mL 1μg/mL标准工作液，定容至1mL，因此加标水平为10μg/kg，最终机度数为 0.05μg/mL。 本实验标准品溶液用过柱后的空白溶液进行配置。 色谱条件 色谱柱 WM-1701，30.0m×0.32mm×0.25μm 进样口温度 260℃ 检测器（ECD）温度 280℃ 载气 N2 进样方式 不分流进样 载气流量 1.5 mL/min 进样量 1μL 升温程序 110℃，15℃/min上升至185℃，5℃/min升至220℃，30℃/min升至260℃（2min）； 色谱图或者加标回收率结果 图1. 2,4-滴丁酯标准品50μg/L 图谱 表1、出峰情况 峰名称 保留时间min 峰高Hz 峰面积Hz*s 相对峰面积% 分离度 塔板数(EP) 2,4-滴丁酯 10.873 1173.87 4803.44 100 3.575 199998 图2. 猪肉样品空白图谱 图3. 猪肉样品加标10μg/kg图谱 表2、加标回收率表 基质 加标水平μg/kg 平均回收率% RSD % 猪肉 10 116.15% 1.58% 8、相关产品信息 货号 名称 规格 00516-20035 SPE小柱 Welchrom® Florisil PR,5g/30mL,10pk 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 Welchrom® 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00824-31001 固相萃取装置 Welch 固相萃取装置，12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 03907-32001 气相色谱柱 WM-1701，30.0m×0.32mm×0.25μm 00826-D310P100 2,4-滴丁酯/2,4-D-1-丁酯标准品 A2S, CAS No.:94-80-4,100mg 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾（中山）科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编：321000 Tel:400-810-6969 E-mail:lingyuyu @welchmat.com 01 适用范围适用于肉及肉制品中2,4-滴丁酯的测定（该实验选用基质为猪肉）参考标准：《SN/T 0590-2013 出口肉及肉制品中2,4-滴丁酯残留量测定 气相色谱法和气相色谱-质谱法》 02 溶液的配置1） 标准储备液：准确称取1mg 2,4-滴丁酯标准品，用丙酮稀释并定容至10mL，浓度为100μg/mL。2） 标准工作液：准确移取标准储备液0.1mL，用正己烷稀释并定容至至10mL，浓度为1μg/mL。3） 正己烷-丙酮（1:1）：量取100mL正己烷和100mL丙酮，混匀。4） 正己烷饱和的乙腈溶液：100mL乙腈中加入50mL正己烷，充分振荡后，静置分层，去除上层正己烷层备用。 03 提取步骤样品制备：猪肉经搅碎机搅碎后，置于干净离心管中，冷冻保存，需要时再进行解冻。 称取5.0g样品（j确至0.01g），加入20mL正己烷饱和的乙腈，5g氯化钠，超声10min，离心5min（5000r/min），移取上清液于鸡心瓶；再往残渣中加入20mL正己烷饱和的乙腈，重复提取一次，移取上清液于鸡心瓶；最后再往残渣中加入10mL正己烷饱和的乙腈，重复提取一次,合并三次上清液于40℃的水浴旋蒸，旋蒸至剩余1-2mL左右，待净化。 04 SPE净化步骤SPE柱：Welchrom® Florisil PR 规格：5g/30mL。上样：待净化液全部上样，收集；洗脱：量取100mL乙腈于鸡心瓶中，润洗并上样；浓缩：40℃旋蒸至干后加入1mL正己烷-丙酮（1:1），上机。 05 色谱条件06 色谱图或者加标回收率结果07 相关产品信息