宝石中成分分析检测方案(能散型XRF)

Application NNo.X276News岛津SHIMADZUhttp：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行日：2020年6月400-650-0439 使用 EDX-8100分析宝石-天然石/合成石的鉴别、天然石的产地鉴别- No.X276 鉴别宝石时，除了使用实体显微镜等普通宝石鉴别设备外，还会使用多种分析装置”。例如，使用傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)确认是否进行了加热处理或者注胶处理，使用紫外-可见分光光度计(UV-VIS)确认是否进行了染色处理。 另外，能散型X射线荧光光谱仪(EDXRF)是快速、非破坏性分析成分所必不可少的装置。例如，在铅玻璃填充过程中，可清晰地检测到铅。 本文使用EDX-8100分析常见、并且受到大家喜爱的红宝石、祖母绿、帕拉伊巴碧玺的成分，在天然石/合成石的鉴别、天然石产地鉴别方面得到了理想的结果。 ( T. Nakao， H . Nakamura ) |样品 使用了如下所示的宝石(天然石、合成石)和原石。 图1各种宝石和原石 元素 EDX-8100 的元素检测范围为，C-92U 样品预处理 无需特别处理，放置好样品在准直器分析区域内，便于使用X射线照射和分析。 红宝石 1.检测结果 天然石(坦桑尼亚产)和合成石的定性定量分析结果发图2所示。 2.天然石和合成石的差异 在合成石中未检测到微量的镓。另外，与天然石(坦桑尼亚产)相比，合成石含有更多的铬。例如，天然石/合成石可以通过上述差异进行鉴别，而在合成石中还有可能检测到源于合成催化剂的元素。 图2红宝石的定性定量分析结果 祖母绿 1.检测结果 两种天然石(哥伦比亚产、赞比亚产)和合成石的定性定量分析结果如图3所示。 2.天然石的产地鉴别与合成石的鉴别 铬、铁、钒是使祖母绿致色的元素，其颜色取决于每种元素的含量。从图3的结果可知，与哥伦比亚产相比，赞比亚产的铬、铁含量较高，而钒的含量较低。另外，赞比亚产的宝石含有较多的钠、镁、钾等元素，并可以检测到微量的铷、铯，这是与哥伦比亚产进行鉴别的指标之一。祖母绿的价值取决于透明度、净度、颜色浓度等，而产地也是决定价值的要素之一。作为不同产地的特征，哥伦比亚产呈鲜艳的绿色，赞比亚产的透明度较高，一般来说，哥伦比亚产的价值更高。具有较深绿色的赞比亚产与哥伦比亚产难以区分，可以将元素分析作为鉴别产地的手段。另外，合成石可以检测到推测源于合成过程中用到的催化剂的铑，而不会检测到钠、镁等元素，可以通过这种方法进行鉴别。 元素 成分 天然石(哥伦比亚产) 天然石(赞比亚产) 合成石 钠 Na2O 0.879 2.335 镁 MgO 0.954 2.518 — 铝 Al2O3 18.033 15.028 21.252 硅 SiO2 79.021 77.925 78.098 钾 K20 0.031 钙 CaO 0.031 0.037 钒 V205 0.518 0.069 铬 Cr203 0.506 0.829 0.560 铁 Fe203 0.051 1.136 0.075 家 Ga2O3 0.006 0.005 0.003 铷 Rb20 0.002 铯 Cs2O 0.084 铑 Rh2O： 0.012 I帕拉伊巴碧玺 1.检测结果 原石和切割石(巴西产)的定性定量分析结果如图4所示。 2.产地 从图4的结果来看，主要成分是铝和硅的氧化物，并含有锰和铜，因此，都是天然的帕拉伊巴碧玺。产地巴西、尼日利亚和莫桑比克三处，而由于铜的含量为0.6%以上，因此可以推测为巴西产。另外， LA-ICP-MS 也被用于精密鉴别。 3.颜色 从图4的结果来看，原石的锰含量为0.5%，而切割石则高达4%。，一般来说，锰的含量越高，宝石的颜色越绿，但肉眼来看均是相同的颜色(霓虹蓝) (图5)。因此，使用3D检测激光显微镜 (OLS5000)进行观察(图6)后发现，内部有绿色的部分，这主要原因是锰的含量较高。 表1测定条件 装置 ：EDX-8100 (EDX-8000) 元素 C-U 分析组 定性定量 检测器 SDD X射线管 Rh靶 管电压 15 [kV] (Na-V)， 50 [kV](Cr-U) 管电流 Auto [uA] 准直器 3 [mmqp] 主滤波片、通道 Non[Na-P]， #1[Sr-Ba]， #2[S-V]， #4 [Cr-Rb] 氛围 真空 积分时间 ：50[秒]×4Ch 死时间 最大30[%] 图4帕拉伊巴碧玺的定性定量分析结果 100D.000ur 图5EDX样品观察画像 (O：X射线照射范围3 mm中) 图6切割石的观察画像(OLS5000) 结论 综上所述，大致可以根据元素的种类、含量的差异、微量元素检出进行天然石/合成石的鉴别、天然石产地鉴别。除使用 EDX之外，同时使用其他分析装置 (FT-IR、UV-VIS等)，有望进一步提高鉴别精度。 ( <参考文献> ) ( 1) Ahmadjan 博士的宝石学 ) ( (著者： A hmadjam Abduriyim， 发行人： ARK出版株式会社) ) ( 2)基于 LA-ICP-MS测试巴 西 、尼日尼亚和莫桑比克的‘P A RAIBA’型含 铜托玛琳 ) ( (Ahmadjan A bduriyim、H i roshi Kitawaki、 M asashi Furuya 和 Dietmar Schwarz) ) ( 3)激光烧蚀诱导耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS) 在宝石学中的应用 (Ahmadjan Abduriyim、 H i roshi Kitawaki) ) 致谢 Tokyo Gem Science 公司的代表、GSTV宝石学研究所所長阿依Ahmadjan 博士 (Dr Ahmadjan Abduriyim) 为我 们提供了很多关于宝石学以及宝石鉴定的建议。 岛津应用云 非常感谢您的合作。 ( 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ) 鉴别宝石时，除了使用实体显微镜等的普通宝石鉴别设备之外，还会使用多种分析装置 。例如，使用傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）确认是否进行了加热处理或者注胶处理，使用紫外-可见分光光度计（UV-VIS）确认是否进行了染色处理。另外，能散型X射线荧光光谱仪（EDXRF）是快速、非破坏性分析成分所必不可少的装置。例如，在铅玻璃填充过程中，可清晰地检测如铅。本文使用EDX-8100分析常见、并且受到大家喜爱的红宝石､祖母绿､帕拉伊巴碧玺的成分，在天然石/合成石的鉴别、天然石产地鉴别方面得到了理想的结果。