宝石中元素检测方案(能散型XRF)

SSL-CA14-663Excellence in Science Excellence in ScienceEDX-014 上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋 咨询电话：021-34193996http：//www.shimadzu.com.cn 能量色散型X射线荧光分析仪在红宝石、蓝宝石鉴定中的应用 EDX-014 摘要：红宝石和蓝宝石，两者都属于世界公认的四大宝石体系。红宝石和蓝宝石的主要成分是氧化铝(Al，O；)，属于刚玉的一种，红宝石和蓝宝石的颜色与所含微量杂质元素不同有关系。天然红宝石裂隙发育，减少了光的内反射而影响外观效果，处理红宝石通过往裂隙中充填铅玻璃的方法，掩盖裂隙，改善光的内反射效果，达到改善红宝石外观的目的[1]。人工合成宝石的技术越来越成熟，成为天然宝石替代品的主要来源。刚玉宝石的类型不同，处理方式存在差别，宝石中含有的微量元素也表现出差异。X 射线荧光光谱仪为无损检测仪器，能快速分析红宝石、蓝宝石、合成宝石、处理红宝石等样品中的元素组成，为鉴定提供科学的客观依据。 关键词：红宝石蓝宝石合成宝石处理红宝石能量色散型X射线荧光分析仪 红宝石、蓝宝石、钻石、祖母绿是世界公认的四大宝石。红宝石、蓝宝石的主要成分是 Al，Os， 属于刚玉的一个种类。国际珠宝界依据颜色将刚玉宝石分为红宝石和蓝宝石两大品种。1989年国际有色宝石协会 (ICA)提出：把具有红色色调的刚玉宝石划为红宝石，其他颜色的刚玉宝石称为蓝宝石。 刚玉宝石所含微量元素导致颜色的不同，红宝石的红色来自于其中的铬(以Cr，O致色)， Cr，Os含量越高，则其红颜色越深，如鸽血红宝石，为鲜艳的血红色。当宝石中含有 Fe、Ti等微量元素时，宝石呈现出蓝色。当宝石中含有不同含量的 Fe、Ni、V、Co等微量元素时，宝石还可能呈现黄、绿、褐、黑等颜色。 天然红宝石裂隙发育，减少了光的内反射而影响外观效果，处理红宝石通过往裂隙中充填铅玻璃的方法，掩盖裂隙，改善光的内反射效果，达到提升红宝石透明度和亮度的目的，铅玻璃充填红宝石外观明显改善，商 实验部分 1.1仪器 岛津 EDX-LE Plus 能量色散型X射线荧光分析仪。 1.2分析条件 靶材：Rh滤光片：4#准直器：3mm电压：50kV电流： Auto分析时间：：50s 品价值得到提高。天然刚玉宝石因资源非常稀缺而越显珍贵，人工合成刚玉宝石的技术越来越成熟，合成刚玉宝石已形成商业化，低成本合成宝石成为天然刚玉宝石仿冒品的重要来源。以上不同种类和来源的宝石流通于宝石商品市场，需要在宝石商品检测中作出及时、准确、无损的鉴定。天然然宝石、蓝宝石中，都可见含有 Ga元素， Ga 为天然玉玉宝石的指纹特征元素。合成宝石则缺失含有特征元素 Ga。铅玻璃充填红宝石明显含有Pb元素，天然宝石中不含有 Pb 元素。外观相似于红蓝宝石的其他品种宝石，如碧玺、石榴石等，化学元素组成与刚玉宝石存在很大的差异。 岛津EDX-LE Plus 能量色散型X射荧荧光光谱分析仪，能快速分析刚玉宝石样品中的组成元素，通过对刚玉宝石特征元素 Ga、铅玻璃充填物包含元素 Pb的分析，为刚玉宝石的鉴定提供客观依据。 1.3样品 宝石实验样品，样品包含有天然红宝石、天然蓝宝石、人工合成红宝石、铅玻璃充填红宝石，以下为实验样样图片。 天然红宝石 天然蓝宝石人工合成宝石 铅玻璃充填宝石 1.4样品前处理 样品表面清洁，无需特别处理，放入样品杯中检测，样品杯装有迈拉膜。 结果与讨论 2.1分析结果 将宝石样品放置在样品杯中，样品杯使用迈拉膜， EDX-LE Plus 仪器附带的 CCD 选择测试部位，使用宝石测试条件分析，分析结果及谱图如下图。 T山图[性-定量][S-HTYQ4432天然红宝 文件(F) 查看(M)处理(P) 帮帮(H) 定量结果[定性-定量][S-HTYQ4426蓝宝石 一 X文件(F)查看(V) 处理(P)帮助(H) 2.2结果讨论 分析结果中Al以刚玉宝石的主要成分 Al，O，表示。天然宝石中可见A1、Si、Cr、Fe、Ti、Ga 等元素存在。Al为刚玉宝石的主要组成元素， Cr、Fe、Ti等为微量致色元素， Ga 为天然刚玉宝石的指纹特征元素，合成红宝石中缺少 Ga 元素存在。天然红宝石常见含有 Fe、Cr、Ga元素④4，天然蓝宝石则多含有 Fe、 Ti等杂质微量元素。铅玻璃充填的红宝石明显可见 Pb 的特征峰存在， Pb 元素的存在为处理红宝石铅玻璃充填的特征结果。 2.3衍射峰的区分 红宝石和蓝宝石属于三方晶系类晶体物质，在 EDX等荧光X射线分析仪测试时，有布拉格散射峰存在，产生的衍射峰影响元素谱峰的识别鉴定，需要正确识别区分衍射峰。可以将将品前后转动90度测试，对比谱峰消失(或者明显减弱)的为衍射峰。下图中测试谱峰明显重叠的为样品所含有元素的特征峰。明显未能重叠的谱峰，都存在衍射峰的影响。检测时可以转动样品取最合适位置分析，消除或者减弱衍射峰的影响。 结论 岛津X射线荧光分析仪 EDX-LE Plus，分析刚玉宝石中的元素成分，通过对特征元素的鉴定分析，可以鉴别天然红宝石、天然蓝宝石、合成宝石。通过对铅玻璃包含元素 Pb的分析，鉴别出处理红宝石。分析过程快速、无损、环保的优点，符合珠宝类样品对仪器检测的要求，是鉴别刚玉宝石实用有效的辅助分析方法。 ( 参考文献： ) ( [1]王新民，卢雯婷，刘燕.铅玻璃充填红宝石的宝石学研究及其分级探讨.珠宝与科技——中国珠宝首饰学术交流会论文集(2013)，105-108. ) ( [2]李义伟.红宝石和蓝宝石概述.上海地 质 ，1998，66(2)：18-22. ) ( [3]兰延，王新民，陆太进.能量色散X荧荧能谱 (EDXRF)定性分析技术在珠宝检测中的应用方法和实例.珠宝与科技——中国珠宝首饰学术交流会论文集(2013)，267-272. ) ( [4]兰延，张钧，陈春.X荧光能谱技术在红宝石、合成红宝石、处理红宝石鉴定中的应用.中国宝石，2008， 17： 1 90-191. ) ( [5]戴钰，汤红云.利用X射线荧光能谱仪快速鉴别充填处理和优化处理宝石的方法.上海计量测试，2016， 255(5)： 2 -4. ) ( 岛津全球应用技术开发支持中心 ) 分析样品中的主要成分和微量元素，过程快速、无损、环保。刚玉宝石类别不同、人工处理方式不同，其中含有的微量元素也表现出差异。EDX-LE Plus快速分析红宝石、蓝宝石、合成宝石、处理红宝石等样品中的元素组成，为鉴定提供科学的客观依据。