1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发性卤代烃的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中氯甲烷等35种挥发性卤代烃的测定。其他挥发性卤代烃如果通过验证也适用于本标准。
当取样量为5g时,35种挥发性卤代烃的方法检出限为0.3~0.4μg/kg,测定下限为1.2~1.6μg/kg。详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分 样品采集储存与运输
GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分 沉积物分析
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 方法原理
样品中的挥发性卤代烃用高纯氦气(或氮气)吹扫出来,吸附于捕集管中,将捕集管加热并用氦气(或氮气)反吹,捕集管中的挥发性卤代烃被热脱附出来,组分进入气相色谱分离后,用质谱仪进行检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性,内标法定量。
4 试剂和材料
4.1 实验用水:二次蒸馏水或纯水设备制备的水。使用前需经过空白检验,确认无目标物或目标物浓度低于方法检出限。
4.2 甲醇(CH3OH):农残级,使用前需通过检验,确认无目标物或目标物浓度低于方法检出限。
4.3 标准贮备液:ρ=2000mg/L。
直接购买市售有证标准溶液。在-10℃以下避光保存或参照制造商的产品说明。使用时应恢复至室温,并摇匀。开封后在密实瓶中可保存一个月。
4.4 标准使用液:ρ=2.5mg/L。
HJ735-2015挥生性卤代烃北京中仪宇盛科技有限公司 仪器和设备 赛默飞气质:具毛细管柱分流/不分流进样口,FID检测器,可程序升温。 吹扫捕集装置: PT-7900D型全自动吹扫捕集装置 仪器参考条件 质谱条件:进样口200°C,接口280°C, 离子源240°C 载气控制模式:恒流 色谱柱流量:1.2mL/min 分流比:20:1 仪宇盛 升温程序:35°C保持3.5min, 以6°C/min升至120°C, 再以10°C/min升至200°C, 保持2min。 仪器吹扫条件 盛阀箱温度:160°C宇 管线温度:180°C 除水温度:120°C 脱附温度:300°C 吹扫时间:11min 吹扫流量:40mL/min 清洗流量:100mL/min 脱附时间: 2min 进样时间:2min 色谱图: 1 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发性卤代烃的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。本标准适用于土壤和沉积物中氯甲烷等35种挥发性卤代烃的测定。其他挥发性卤代烃如果通过验证也适用于本标准。当取样量为5g时,35种挥发性卤代烃的方法检出限为0.3~0.4μg/kg,测定下限为1.2~1.6μg/kg。详见附录A。2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分 样品采集储存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分 沉积物分析 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范3 方法原理样品中的挥发性卤代烃用高纯氦气(或氮气)吹扫出来,吸附于捕集管中,将捕集管加热并用氦气(或氮气)反吹,捕集管中的挥发性卤代烃被热脱附出来,组分进入气相色谱分离后,用质谱仪进行检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性,内标法定量。4 试剂和材料4.1 实验用水:二次蒸馏水或纯水设备制备的水。使用前需经过空白检验,确认无目标物或目标物浓度低于方法检出限。4.2 甲醇(CH3OH):农残级,使用前需通过检验,确认无目标物或目标物浓度低于方法检出限。4.3 标准贮备液:ρ=2000mg/L。直接购买市售有证标准溶液。在-10℃以下避光保存或参照制造商的产品说明。使用时应恢复至室温,并摇匀。开封后在密实瓶中可保存一个月。4.4 标准使用液:ρ=2.5mg/L。
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北京中仪宇盛科技有限公司为您提供《土壤和沉积物中挥发性卤代烃检测方案(吹扫捕集)》,该方案主要用于土壤中有机污染物检测,参考标准《HJ 735-2015土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》,《土壤和沉积物中挥发性卤代烃检测方案(吹扫捕集)》用到的仪器有全自动吹扫捕集装置PT-7900D