土壤和沉积物中挥发性卤代烃检测方案(吹扫捕集)

HJ735-2015挥生性卤代烃北京中仪宇盛科技有限公司 仪器和设备 赛默飞气质：具毛细管柱分流/不分流进样口，FID检测器，可程序升温。 吹扫捕集装置： PT-7900D型全自动吹扫捕集装置 仪器参考条件 质谱条件：进样口200°C，接口280°C， 离子源240°C 载气控制模式：恒流 色谱柱流量：1.2mL/min 分流比：20：1 仪宇盛 升温程序：35°C保持3.5min， 以6°C/min升至120°C， 再以10°C/min升至200°C， 保持2min。 仪器吹扫条件 盛阀箱温度：160°C宇 管线温度：180°C 除水温度：120°C 脱附温度：300°C 吹扫时间：11min 吹扫流量：40mL/min 清洗流量：100mL/min 脱附时间： 2min 进样时间：2min 色谱图： 1 适用范围      本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发性卤代烃的吹扫捕集／气相色谱-质谱法。本标准适用于土壤和沉积物中氯甲烷等35种挥发性卤代烃的测定。其他挥发性卤代烃如果通过验证也适用于本标准。当取样量为5g时，35种挥发性卤代烃的方法检出限为0.3～0.4μg/kg，测定下限为1.2～1.6μg/kg。详见附录A。2 规范性引用文件      本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。      GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分 样品采集储存与运输      GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分 沉积物分析      HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法      HJ/T 166 土壤环境监测技术规范3 方法原理样品中的挥发性卤代烃用高纯氦气（或氮气）吹扫出来，吸附于捕集管中，将捕集管加热并用氦气（或氮气）反吹，捕集管中的挥发性卤代烃被热脱附出来，组分进入气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定量。4 试剂和材料4.1 实验用水：二次蒸馏水或纯水设备制备的水。使用前需经过空白检验，确认无目标物或目标物浓度低于方法检出限。4.2 甲醇(CH3OH)：农残级，使用前需通过检验，确认无目标物或目标物浓度低于方法检出限。4.3 标准贮备液：ρ=2000mg/L。直接购买市售有证标准溶液。在-10℃以下避光保存或参照制造商的产品说明。使用时应恢复至室温，并摇匀。开封后在密实瓶中可保存一个月。4.4 标准使用液：ρ=2.5mg/L。