纺织品中甲醛检测方案(色谱高压泵)

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检测样品: 纺织品/服装/帽
检测项目: 化学成分
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发布时间: 2020-11-04
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大连依利特分析仪器有限公司

钻石22年

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甲醛是一种工业用途广泛的物质,在纺织品的生产中,甲醛作为反应剂旨在提高印染助剂在纺织品上 的耐久性。甲醛的主要危害表现为对皮肤粘膜的刺激作用,当甲醛达到一定浓度时,人就有不适感,可引 起眼红、眼痒、咽喉不适或疼痛、声音嘶哑、喷嚏、胸闷、气喘、皮炎等,是众多疾病的主要诱因。 为了限制纺织品中甲醛含量,保障大家身体健康及生命安全,国家发布多项标准,对纺织品中甲醛检 测进行了规范,以尽量减少甲醛的污染: 表 1-1 甲醛检测标准 序号 标准 备注 1 GB/T 2912.1-2009 纺织品 甲醛的测定 第1部分:游离和水解的甲醛(水萃取 法) UV2030/2050 2 GB/T 2912.3-2009 纺织品 甲醛的测定 第3部分:高效液相色谱法 HPLC系统/C18柱 依利特仪器参考以上标准,对纺织品中甲醛含量进行了检测,并整理了甲醛检测解决方案,供相关人 员参考。

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依利特 利特三 纺织品中有害物质的检测 目录 第1章 纺织品中甲醛含量检测1 1.1 前言1 1.2 高效液相色谱法测定甲醛的含量1 1.3 紫外分光光度计法测定甲醛的含量3 1.4 甲醛浓度校正5 第2章 纺织品中禁用偶氮染料分解产生的24种致癌芳香胺检测6 2.1 前言6 2.2 纺织品中禁用偶氮染料分解产生的24种致癌芳香胺检测7 第1章 纺织品中甲醛含量检测 1.1 前言 甲醛是一种工业用途广泛的物质,在纺织品的生产中,甲醛作为反应剂旨在提高印染助剂在纺织品上的耐久性。甲醛的主要危害表现为对皮肤粘膜的刺激作用,当甲醛达到一定浓度时,人就有不适感,可引起眼红、眼痒、咽喉不适或疼痛、声音嘶哑、喷嚏、胸闷、气喘、皮炎等,是众多疾病的主要诱因。 为了限制纺织品中甲醛含量,保障大家身体健康及生命安全,国家发布多项标准,对纺织品中甲醛检测进行了规范,以尽量减少甲醛的污染: 表1-1 甲醛检测标准 序号 标准 备注 1 GB/T 2912.1-2009纺织品甲醛的测定第1部分:游离和水解的甲醛(水萃取 UV2030/2050 2 GB/T 2912.3-2009纺织品甲醛的测定第3部分:高效液相色谱法 HPLC系统/C18柱 依利特仪器参考以上标准,对纺织品中甲醛含量进行了检测,并整理了甲醛检测解决方案,供相关人员参考。 1.2 高效液相色谱法测定甲醛的含量 本章内容是参考 GB/T 2912.3-2009 《纺织品甲醛的测定第3部分:高效液相色谱法》对游离水解甲醛含量进行检测,适用于所有纺织品中甲醛含量的测定。 1.2.1 仪器设备与试剂 表1-2Agress1100 型高效液相色谱系统配置清单 序号 名称 数量 P1100高压恒流输液泵 1台 2 D1100 型紫外可变波长检测器 1台 3 Rheodyne 7725i 高压六通进样阀 1个 4 VB1100阀支架 1个 5 SinoPak C18 5pm4.6×150mm 色谱柱 Elitapex 色谱数据工作站光盘(不含打印机、计算机) 7 Agress1100 系统工具包 1套 8 ST1100溶剂瓶托盘 9 500mL 溶剂瓶(无色) 10 O1100色谱柱温箱 1台 表1-3主要前处理设备 表1-4 主要试剂 序号 仪器设备名称 规格 水浴振荡器 加热同时震荡 2 温度计 20℃-50℃,精确至0.1℃ 3 聚酰胺过滤膜 0.45Hm 4 分析天平 0.1mg 5 甲醛溶液 约37%(质量浓度) 除以上设备外,实验中还需要容量瓶(500mL、1000mL)、具塞三角烧瓶(250mL)、移液枪、量筒、-次性橡胶手套,口罩等。 1.2.2 实验方法 溶液配制及样品前处理 1) 溶液配制 甲醛标准储备液:将5.0mL甲醛溶液移入装有100mL 蒸馏水的1000mL 容量瓶中,用蒸馏水稀希至刻度。(按照附录1进行浓度校正)。 甲醛标准工作液:将0.5mL已准确知道含量的甲醛原液移入装有100mL 蒸馏水的 500mL 容量瓶中,震荡摇匀,用蒸馏水稀释至刻度。 衍生化化液:称取 0.05g2,4一二硝基苯脚,用适量内含0.5%(体积分数)醋酸的乙腈溶解后置于100mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 2) 样品预处理 样品不进行调湿,预调湿可能影响样品中的甲醛含量。测试前样品密封保存。 注:可以把样品放入-聚乙烯袋里储藏,外包铝箔,其理由是这样储藏可预防甲醛通过袋子的气孔散发。此外,如果直接接触,催化剂及其他留在整理过的未清洗织物上的化合物和铝发生反应。 从样品上取两块试样剪碎,称取1g, 精确至 10mg。如果甲醛含量过低,增加试样量至2.5g。 将每个试样放入250mL 的具塞三角烧瓶中,加100mL水,盖紧盖子,放入(40±2)℃水浴中的振荡(60+5)min,用过滤器过滤至另一个三角烧瓶中,待衍生。 3) 衍生 准确移取 1.0mL 预处理后溶液和2.0mL 衍生化试于 10mL 具塞试管中,混合均匀后在(60±2)℃水浴中静置反应30min,溶液冷却至室温后,过滤待测。 1.2.3 实验结果 按照1.2.2中实验方法,对甲醛标准溶液进行测定,结果如下: [M in utes1 图1-1甲醛标准品谱图 表1-5色谱参数 峰号 组分名 保留时间(min) 峰面积(mV*sec) 拖尾因子 1 2.4-二硝基苯肼 2.41 232 1.17 2 甲醛 3.56 169 1.02 1.3 紫外分光光度计法测定甲醛的含量 本章内容是参考 GB/T 2912.1-2009 《纺织品甲醛的测定第1部分:游离和水解的甲醛》对纺织品中游离和水解的甲醛含量进行检测。 1.3.1 仪器设备和试剂 表1-6 主要仪器及前处理设备 表1-7主要试剂 序号 仪器设备名称 规格 1 分光光度计 412nm 2 恒温水浴锅 40℃±2℃ 3 聚酰胺过滤膜 0.45Hm 4 2号玻璃漏斗式滤器 5 分析天平 0.1mg 6 甲醛溶液 约37%(质量浓度) 除以上设备外,实验还需要容量瓶(50mL、250mL、500mL、1000mL)、250mL 具塞三角瓶、移液枪、量筒、具塞试管、试管架、:、一次性橡胶手套、口罩等。 1.3.2 实验方法 甲醛标准溶液和标准曲线的制备 1) 约1500ug/mL甲醛原液的制备 用水稀释3.8mL 甲醛溶液至1L,用标准方法测定甲醛原液浓度(见附录1)。记录该标准原液的精确浓度。该原液用以制备标准稀释液,有效期为四周。 相当于 lg 样品中加入100mL水,样品中甲醛的含量等于标准曲线上对应的甲醛浓度的100倍。 2) 标准溶液的制备 吸取10mL甲醛溶液放入容量瓶中用水稀释至200mL, 此溶液含甲醛 75mg/L. 3) 校正溶液的制备 根据标准溶液制备校正溶液。在500mL容量瓶中用水稀释下列所示溶液中中至5种浓度: 1mL标准溶液至500mL, 含0.15pg甲醛/mL=15mg 甲醛/kg织物。 2mL标准溶液至 500mL, 含0.30ug甲醛/mL=30mg 甲醛/kg织物。 5mL标准溶液至 500mL, 含 0.75pg 甲醛/mL=75mg 甲醛/kg 织物。 10mL标准溶液至 500mL, 含1.50pg甲醛/mL=150mg 甲醛/kg织物。 15mL标准溶液至500mL, 含2.25ug甲醛/mL=225mg甲醛/kg织物。 20mL标准溶液至500mL, 含 3.00pg 甲醛/mL=300mg 甲醛/kg织物。 30mL标准溶液至500mL,含4.50pg甲醛/mL=450mg 甲醛/kg织物。 40mL标准溶液至500mL, 含6.00pg 甲醛/mL=600mg 甲醛/kg织物。 计算工作曲线 y=a+bx,此曲线用于所有测量数值,如果试样中甲醛含量高于 500mg/kg, 稀释样品溶容。 样品预处理 样品不进行调湿,预调湿可能影响样品中的甲醛含量。测试前样品密封保存。 注:可以把样品放入一聚乙烯袋里储藏,外包铝箔,其理由是这样储藏可预防甲醛通过袋子的气孔散发。此外,如果直接接触,催化剂及其他留在整理过的未清洗织物上的化合物和铝发生反应。 从样品上取两块试样剪碎,称取1g,精确至10mg。如果甲醛含量过低,增加试样量至2.5g。 将每个试样放入250mL 的具塞三角烧瓶中,加100mL水,盖紧盖子,放入(40+2)℃水浴中的振荡(60=+5)min,用过滤器过滤至另一个三角烧瓶中,待测试用。 检测步骤 (1)用单标移液管吸取 5mL过滤后的样品溶液放入一支试管中,各吸取5mL标准甲醛溶液分别放入试管中,分别加5mL乙酰丙酮溶液,摇匀。 (2)首先把试管放在40℃+2℃水浴中显色 30+5min,然后取出,常温下避光冷却30+5min,用5mL蒸馏水加等体积的乙酰丙酮作空白对照,用10mm 的吸收池在分光光度计412nm 波长处测定吸光度。 (3)若预期从织物上萃取的甲醛含量超过 500mg/kg, 或试验采用5:5比例,计算结果超过 500mg/kg时,稀释萃取液使之吸光度在工作曲线的范围内。 (4)如果样品的溶液颜色偏深,则取 5mL样品溶液放入另一试管,加5mL水,按上述操作。用水作空白对照。 (5)平行试验两次。 (6)如果怀疑吸光值不是来自甲醛而是由样品溶液的颜色产生的,用双甲酮进行一次确认试验。 (7)双甲酮确认试验:取5mL样品溶液放入一支试管中(必要时稀释),加入 lmL 双甲酮乙醇溶液并摇动,把溶液放入(40-+2)℃C水浴中显色(10=)min,加入 5mL 乙酰丙酮试剂摇动,继续按步骤2操作。对照溶液用水而不是样品萃取液。来自样品中的甲醛在412nm 的吸光度将消失。 1.3.3 结果计算 校正样品吸光度: 式中: A——校正吸光度; As——-试验样品中测得的吸光度; Ab——空白试剂中测得的吸光度; Ad——空白样品中测得的吸光度(仅用于变色或沾污的情况下)。 用校正后的吸光度数值,通过工作曲线查出甲醛含量,用 ug/mL 表示。用下式计算从每一样品中萃取的甲醛量: 式中: F—从织物样品中萃取的甲醛含量, mg/kg; c—读自工作曲线上的萃取液中的甲醛浓度, ug/mL; M——试样的质量,go 取两次检测结果的平均值作为试验结果,计算结果修约至整数位。 1.4 甲醛浓度校正 ● 溶液配制 亚硫酸钠 [c(NazS203)=0.1mol/L]:称取 126g无水亚硫酸钠放入1L的容量瓶,用水稀释至标记,摇匀。 百里酚酞指示剂:1g百里酚酞溶解于 100mL 乙醇溶液中。 硫酸:(HSO4)=0.01mol/L。 操作程序 (1)移取 50mL 亚硫酸钠入三角烧杯中,加百里酚酞指示剂2滴,如需要,加几滴硫酸直至蓝色消失。 (2)移10mL甲醛原液至瓶中(蓝色将再出现),用硫酸滴定至蓝色消失,记录用酸体积。 注1:硫酸溶液的体积约25mL。 注2:可使用校正 pH 值来代替百里酚酞指示剂,在此情况下,最终点为pH=9.5。 (3)上述操作程序重复进行一次。 浓度计算 用式(A.1)计算原液中甲醛浓度: c-甲醛原液中的甲醛浓度, ug/mL; V1—硫酸溶液用量, mL; V2——甲醛溶液用量, mL; 0.6- -与 1mL 0.01mol/L 硫酸相当的甲醛的质量, mg. 计算两次结果的平均值,并用根据式A.1得出的浓度绘制用于比色分析的工作曲线。 第2章 纺织品中禁用偶氮染料分解产生的24种致癌芳香胺检测 2.1 前言 2.1.1 偶氮染料 偶氮染料是偶氮基两端连接芳基的一类有机化合物,是纺织品服装在印染工艺中应用最广泛的一类合成染料,用于多种天然和合成纤维的染色和印花,也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。 偶氮染料包括酸性、碱性、活性染料以及有机颜料等。按分子中所含偶氮基数目可分为单偶氮、双偶氮、三偶氮和多偶氮染料,随着偶氮基数目的增加,染料的颜色加深。 2.1.2 禁用偶氮染料 偶氮是染料中形成基础颜色的物质,如果弃了偶氮结构,那么大部分染料基础颜色将无法生成,我们的生活也将失去很多色彩。因为有少数偶氮结构的染料品种,在化学反应分解中可能产生24种致癌芳香胺,我们又无法弃此结构,那么这约130种可分解产生24种致癌芳香胺的偶氮染料,也就是所说的禁用偶氮染料。 对于偶氮染料的检测,依利特公司也有一定的经验,例如苏丹红的检测,而偶氮又是国际环保要求的必检项目之一,所以依利特公司经过大量实验,最终推出此方案用来检测纺织品中禁用偶氮染料分解产生的24种致癌芳香胺。 希望此方案可以为用户提供方便,并同时解决相关纺织品中禁用偶氮染料分解产生24种致癌芳香胺的检测问题。 2.1.3 偶氮染料的检测方法 偶氮染料的检验方法有以下三种:薄层色谱法(TLC),气相色谱及质谱联用法(GC-MSD)及高效液相色谱法(HPLC),本方案所采用的方法为高效液相色谱法(HPLC),并采用甲基叔丁基醚替代乙醚进行前处理,替代效果良好,同时也降低了前处理过程的危险系数。 相关标准规定被检产品中不得含有24种致癌芳香胺,若检出其中一种即为不合格产品,其限量为30mg/kg。而我国相应标准,也是此方案主要依据 《GB/T 17592-2011纺织品禁用偶氮染料的测试》此标准中其限时为5mg/kg。 2.2 纺织品中禁用偶氮染料分解产生的24种致癌芳香胺检测 2.2.1 系统配置 表2-1 高效液相色谱仪标准配置包 序号 品名及规格 数量 1 P3100 高压恒流输液泵 2台 2 DAD3100 512二级管阵列检测器 1台 3 Rheodyne 7725i 高压六通进样阀 1个 4 ZJ-1支架 1个 5 TD-1-15型梯度混合器 1个 6 SinoChrom ODS-BP 5um ID4.6×250mm色谱柱 1支 7 色谱数据工作站+PDA模块(不含打印机、计算机) 1套 8 AD 适配器 1套 AD配器启动包 9 EClassical 3100 系统工具包 1套 10 TP 溶剂瓶托盘 1个 11 500mL溶剂瓶(无色) 2支 12 O3100色谱柱温箱 1台 13 S3100自动进样器(选配) 1支 表2-2分析方法包 序号 名称 规格级别 厂家 1 柠檬酸 分析纯 科密欧 2 氢氧化钠 分析纯 科密欧 3 连二亚硫酸钠(保险粉) 分析纯 科密欧 4 磷酸二氢胺 分析纯 科密欧 5 磷酸氢二钠 分析纯 科密欧 6 甲基叔丁基醚 色谱纯 科密欧 7 甲醇 色谱纯 天地 8 24种芳香胺标准品 纯度99.5%-96% 百灵威 9 硅藻土 化学纯 天津瑞金特 10 水系滤膜(100片/盒) o50mm, 0.45um 上海 11 有机系滤膜(100片/盒) p50mm, 0.45um 上海 12 针筒式有机相滤膜(100个/包) o50mm, 0.45um 天津 表2-3 前处理配置包 序号 名称 规格级别 产地 1 超声波发生器 420W,频率40kHz 2 多用真空泵 山东 3 溶剂过滤器 1000mL 天津 4 分析天平 可精确至0.0001g 5 pH计 6 旋转蒸发仪 上海 7 氮吹仪 PGC-01D 天津 8 可控温恒温水浴锅 70±2℃ 山东 9 马弗炉或恒温干噪箱 可满足600℃条件下灼烧 上海 10 玻璃层析柱 内径2.5cm, 柱长 20cm 定制 2.2.2 试剂配制 流动相 流动相A甲醇, 流动相 B0.575g磷酸二氢铵+0.7g磷酸氢二钠+100mL 甲醇溶于 1000mL二级水中,PH=6.8。 【注意】 配制流动相B过程中,可以先将 100mL 甲醇转移至 1000mL 容量瓶中,防止最终定容时忘记加入甲醇,从而造成的麻烦。 24种芳香胺标准溶液配制 芳香胺标准储备溶液:用甲醇配制浓度为 1000mg/L 的芳香胺标准储备溶液。 芳香胺标准工作溶液:取适量芳香胺标准储备溶液,用甲醇稀释成浓度为 20mg/L 的芳香胺标准工作溶液。 【注意】 标准储备液保存于棕色容量瓶中,置于冰箱中可存放1个月。标准工作溶液也保存于棕色容量瓶中,根据实际需要可配制不同浓度,有效期通常为1周,最好现用现配。 【注意】 配制标准系列时,建议采用同一厂家同一批次的容量瓶或将容量瓶标定后使用,以保证标准系列的线性。 柠檬酸盐缓冲溶液 0.06mol/L(pH=6.0)的柠檬酸盐缓冲溶液:取1.253g柠檬酸(Wt=210,99.8%)和 0.645g(>98%)氢氧化钠,溶于水中,定容至100mL。 【注意】 100mL柠檬酸盐缓冲溶液配制完成后,请置于 70℃保温。 连二亚硫酸钠水溶液 称取 2g连二亚硫酸钠,溶于10mL蒸馏水中。 【注意】 连二亚硫酸钠250℃自燃,具刺激性。受热分解,在空气中可氧化,有强还原性,过热(超过90度)、遇水、酸类或与有机物、氧化剂接触,都可放出大量热而引起剧烈燃烧,并放出 SO 。配制前请将蒸馏水超声 10min 脱氧,注意戴防护口罩、护目镜和橡胶手套,避免粉尘,于通风橱中进行操作,迅速搅拌,立即使用,以免氧化分解。 2.2.3 样品前处理 前期准备 硅藻土的处理:600℃灼烧4h, 冷却后贮于干燥器内备用。 提取柱:取若干玻璃层析柱管,在底部垫少许玻璃棉,各加入20g处理过的硅藻土,轻击提取柱,填装结实后备用(柱规格:内径2.5cm, 柱长20cm)。 取具有代表性的纺织品若干,将其剪成(5mm×5mm)的小片备用。 配制各种试剂。 【注意】 经灼烧后的硅藻土,请将其冷却至室温再放入干燥器内。此方案采用干法装柱,倒入硅藻土同时轻击柱管,使其填装平整结实,最后放入少许脱脂棉于填料最顶端,即填装完成备用。 前处理过程 称取纺织品样品1.0g, 精确至0.01g, 置于反应器中(反应器为50mL 具塞磨口试管)。 向反应器中加入16mL 预热至(70+2)℃的柠檬酸盐缓冲夜液,将反应器密闭,用力振摇,使所有式样浸于液体中。反应器置于(70+2)℃水浴中,并保温30min, 使所有纺织物充分润湿。 打开反应器,加入3.0mL 新配制的连二亚硫酸钠水溶液,立即密闭反应器并振振。 再次将反应器置于(70+2)℃水浴中保温 30min, 取出 2min 内冷却到室温(可准备冰浴)。 用玻璃棒挤压反应器中试样,将反应液全部倒入提取柱内,任其吸附 15min, 用4×20mL甲基叔丁基醚分四次洗提反应器中的试样,每次需混合甲基叔丁基醚和试样,然后将甲基叔丁基醚洗液全部注入提取柱中,控制流速洗脱,收集甲基叔丁基醚提取液于100mL圆底烧瓶中。 在低真空下,用旋转蒸发仪35℃水浴缓慢浓缩烧瓶中的甲基叔丁基醚,当提取液近1mL时停止旋蒸,然后用氮气吹干。 准确移取 1mL 甲醇至烧瓶,混匀,静置,滤过,准备HPLC上样分析。 【注意】 操作前请身着白大褂,佩戴胶皮手套、口罩和防护眼镜,准备好防护工作后,请于通风厨中完成上述操作。旋转蒸发时切勿将溶液完成蒸干。 2.2.4 色谱条件 色谱柱: SinoChrom ODS-BP, 5um 4.6mmx250 mm 流动相: A甲醇, B0.575g磷酸二氢铵+0.7g磷酸氢二钠+100mL甲醇溶于1000mL二级水中, PH=6.8。 流量::11.0mL/min 柱温:35℃ 波长:240nm 进样量: 10pL 【注意】 由于大多数仪器配置均为 7725i 手动进样阀,定量环体积20pL。为了获得更为准确的测试结果,建议采用满定量环的进样方式,即进样量为5倍或5倍以上定量环体积。 2.2.5 色谱图 20ug/mL24 种芳香胺混合标准溶液谱图 图2-1 24种芳香胺标准品典型谱图(35℃) 1.2,4-二氨基苯甲醚;2.2,4-二氨基甲苯;3.邻氨基苯甲醚;4.联苯胺;5.邻甲苯胺;6.4'-二氨基二苯醚;7.4-氯苯胺;8.2-氨基-4-硝基甲苯;9.4,4'-亚甲基二苯胺;10.2-甲氧基-5-甲基苯胺;11.2,6-二甲基苯胺;12.2,4-二甲基苯胺;13.3,3'-二甲氧基联苯胺;14.3,3'-二甲基联苯胺;15.4,4'-二氨基二苯硫醚;16.2-萘胺;17.4-氯邻甲苯胺;18.2,4,5-三甲基苯胺;19.3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷;20.4-氨基联苯;21.3,3'-二氯联苯胺;22.4-氨基偶氮苯;23.4,4'-亚甲基-双-(2-氯苯胺);24.邻氨基偶氮甲苯 2.2.6 方法重现性 图2-225实际样品验证方法重现性 表2-4样品重现性峰参数 序号 组分名 保留时间 峰高 峰面积 定量结果 峰号 (min) (mV) (mV.sec) mg/kg 1 2 1 14号峰3,3'-二甲基联苯胺 39.38 10.63 147.63 10.97 3 21号峰3,3'-二氯联苯胺 55.81 4.95 53.29 4.8 1 14号峰3,3'-二甲基联苯胺 40.47 11.5 146.13 10.86 3 21号峰3,3'-二氯联苯胺 56.45 5.57 52.28 4.7 【注意】 上述2号样品为任意选择的一种纺织品(布料),请根据实际情况选择有代表性的您所需测试的纺织品。 2.2.7 线性范围 24种混合标准溶液浓度分别为:1、2、5、10、20ug/mL,线性相关系数为0.999。 图2-324种芳香胺浓度与峰面积关系 【注意】 样品测试过程中,应保证其芳香胺含量在该线性范围之内,若超出该范围,需将样品进一步稀释或浓缩。 【注意】 图2-3为选择24种芳香胺中的4种,并给出其浓度与峰面积的关系。 2.2.8 加标回收率 图2-4 样品、样品加标谱图叠加 表2-5 样品加标 5mg/mL 回收率结果 峰号 组分名 保留时间 峰面积 加标回收率 (min) (mV.sec) 样品 14 3.3'-二甲基联苯胺 40.47 146 88% 21 3,3'-二氯联苯胺 56.45 43 82% 14 3,3'-二甲基联苯胺 40.64 205 样品加标 21 3,3'-二氯联苯胺 56.45 84 【注意】 ( 《GB/T 17592-20 1 1纺 织 品禁用偶氮 染 料的测 试 》标准 中 限量 值为 5mg/kg, 所 以选择5 mg /kg 进 行 样 品 加 标,单 点 测 试 其 加 标 回收率 。 ) 【注意】 由于实际样品不同,所测得加标回收率可能存在一定差异。 2.2.9 定量计算 计算公式:样品中分解出芳胺的含量 (mg/kg)=AixCixV/(ASxm) Ai 样品溶液中芳胺的峰面积;Ci 标准品中芳胺的浓度 V样品最终体积; AS 标准品中芳胺的峰面积 【注意】 依据上述公式计算实际样品中芳胺含量,在计算过程中请统一单位,最终定量结果用mg/kg 来表示。 2.2.10 注意事项 色谱柱使用及保养 开始实验时,先用10%甲醇水溶液冲洗10倍柱体积,再用流动相平衡系系; 实验结束时,先用10%甲醇水溶液冲洗10倍柱体积然后用纯乙腈或纯甲醇冲洗10倍柱柱积;所有分析纯溶剂都须用 0.45 pm 微孔滤膜过滤。 【注意】 通常冲洗色谱柱时,流动相流量不宜过大,正常流量的50%为宜。 【注意】 流动相替换过程中,流量应逐渐增大,避免两相替换时由于压力过高造成色谱柱损坏。 大连公司 公司地址:高新园区七贤岭学子街2-2号 公司电话:0411-84753333(总机)-转销售部 公司传真:0411-84732323 客服电话:400-66-35483 公司网址: http://www.eliteHPLC.com 苏州公司 苏州工业园区金鸡湖大道99号苏州纳米城西北区14栋501电话:0512-67997572 北京办事处 地址:北京市朝阳区汤立路201号东亚奥北中心南区4号楼2单元2307室 电话:13624984285 济南办事处 地址:山东省济南市历下区奥体西路1222号力高国际10楼1-1816室 电话:18842689516 上海办事处 地址:徐汇区梅陇路130号华东理工大学实验四楼204室 电话:15140566435 武汉办事处 地址:武汉市洪山区鸿桂苑东区1栋1单元2501 电话:18842683216 南京办事处 地址:江苏省南京市建邺区云锦路45号万万东坊14幢608室 电话:13951643881 厦门办事处 地址:厦门市集美区鱼福三里383号127单元 电话::18842685196 西安办事处 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