土壤中多氯联苯类化合物检测方案(固相萃取仪)

SPE-15-202003 固相萃取法用于土壤多氯联苯类化合物的测定 1前言 多氯联苯是一种典型的具有持久性的有机污染物，在大气、水和土壤等环境中广泛存在，对人体有着直接的影响。多氯联苯在各个领域中曾经广泛应用，由于其会损害人体的免疫系统，影响皮肤、神经、肝脏，也会破坏钙的代谢，给骨骼和牙齿带来一定的损害，同时属于致癌物质，极大的威胁了人们的身体健康，加强对土壤中多氯联苯的监测分析，可以有效降低危害和影响。 2仪器与试剂 2.1仪器 SPE400 全自动机械臂固相萃取仪 1.2试剂及耗材 正己烷、正己烷+丙酮(9+1) 佛罗里硅土固相萃取小柱(1g/6mL ) 石墨碳柱(1g/6mL) 3实验方法 3.1佛罗里硅土固相萃取小柱净化 过程 试剂名称 用量 速度 等待时间 氮吹时间 空气助推 次数 活化 正己烷 8mL 3mL/min 0s Os 2mL 1 上样 2mL 2mL/min 60s Os 1mL 1 润洗上样 正己烷 2mL 80mL/min Os Os 5mL 2 洗脱 正己烷+丙酮 (9+1) 2mL 2mL/min 60s 0s 1mL 1 洗脱 正己烷+丙酮 (9+1) 8mL 2mL/min Os 30s 5mL 1 3.2石墨碳固相萃取小柱净化 过程 试剂名称 用量 速度 等待时间 氮吹时间 空气助推 次数 活化 正己烷 10mL 3mL/min Os Os 2mL 1 上样 2mL 2mL/min Os Os 2mL 1 润洗上样 正己烷 2mL 80mL/min Os 0s 5mL 2 洗脱 甲苯 2mL 2mL/min 60s Os 1mL 1 洗脱 甲苯 10mL 2mL/min Os 30s 5mL 1 4结果与讨论 使用固相萃取法净化土壤中多氯联苯类物质，整个净化过程实现自动化，减少人力的消耗，且实验过程中使用的有机溶剂采用密封处理，降低了对人体的伤害且仪器能精准的控制活化、上样、洗脱等溶剂流速和国标中对实验过程的要求，使使化环节变的更为简单高效。 注意事项 1、样品中存在杀虫剂或者氯化氢类化合物干扰时，选择佛罗里硅土小柱净化；存在明显的色素干扰时，使用石墨碳固相萃取小柱净化。 2、佛罗里硅土小柱上样时，样品溶液需要在小柱中停留 1min ， 故需设置 60s 的等待时间，以及减少此步骤中的空气助推。 3、佛罗里硅土小柱的洗脱步骤中，先加入2mL 的洗脱液在小柱内停留 1min ， 收集后继续加入8mL 相同的先脱液，收集10mL 洗脱液于收集管。石墨炭小柱洗脱时也参考此操作流程。 ( 参考文献 ) [1] HJ 743-2015土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法 11 前言多氯联苯是一种典型的具有持久性的有机污染物，在大气、水和土壤等环境中广泛存在，对人体有着直接的影响。多氯联苯在各个领域中曾经广泛应用，由于其会损害人体的免疫系统，影响皮肤、神经、肝脏，也会破坏钙的代谢，给骨骼和牙齿带来一定的损害，同时属于致癌物质，极大的威胁了人们的身体健康，加强对土壤中多氯联苯的监测分析，可以有效降低危害和影响。2 仪器与试剂2.1 仪器SPE400全自动机械臂固相萃取仪1.2 试剂及耗材正己烷、正己烷+丙酮（9+1）佛罗里硅土固相萃取小柱（1g/6mL）石墨碳柱（1g/6mL）3 实验方法