虫白蜡中前处理检测方案(微波消解仪)

MT-530-202003 微波消解虫白蜡 1前言 虫白蜡，中药名，为介壳虫科昆虫白蜡虫的雄虫群栖于木犀科植物白蜡树.、女贞、或女贞属他种植物枝干上分泌的蜡，经精制而成。常作为赋形剂，制丸、片的润滑剂。通常8-9月间为采蜡期，清晨用利刀将包有蜡质的树枝切下，放入沸水锅中煮之，虫体下沉，蜡质溶化而浮于水面，冷后凝结成块。取出后再加水加热熔化，过滤后凝固即成。呈块状，白色或类白色。表面平滑，或稍有皱纹，具光泽。体轻，质硬而稍脆，搓捻则粉碎。断面呈条状或颗粒状。在我国主要产于湖南、四川、贵州、云南等地。我们选择一种虫白蜡样品进行微波消解，寻找合适的实验参数，有利于后续对重金属元素的快速准确测定 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MDS-15 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)，过氧化氢(30%) 3实验方法 3.1样品图片(来源网络) 3.2消解温度的选择 称取实验样品 0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部，加入8mL硝酸和1mL 过氧化氢，静置 15min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 表一 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 300 2 180 30 300 实验结束，待冷却至60℃以下，压力为零，取出罐架转移至通风橱中，打开消解罐，转移定容后，样品未完全溶解。 重新称取样品0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部，加入8mL硝酸和 1mL过氧化氢，静置15min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 表二 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 300 2 180 5 300 3 200 30 300 实验结束，待冷却至60℃以下，压力为零，取出罐架转移至通风橱中，打开消解罐，转移定容后，消解液澄清透明。 3.3取样量的选择 重新称取虫白蜡样品0.2g(精确至0.1mg)置于消解罐底部，8mL硝酸和 1mL过氧化氢，按照表二的参数进行实验，最大压力 2.0MPa，样品仍可完全溶解。样品的最大取样量在 0.3g左右，继续增大取样量，需要添加预处理步骤。 4结果 虫白蜡样品可完全消解，采用硝酸+过氧化氢的酸体系进行实验，最高温度200℃保温30min 左右，实验选择的虫白蜡样品最大取样量在 0.3g左右。 -- -- 11前言  虫白蜡，中药名，为介壳虫科昆虫白蜡虫的雄虫群栖于木犀科植物白蜡树.、女贞、或女贞属他种植物枝干上分泌的蜡，经精制而成。常作为赋形剂，制丸、片的润滑剂。通常8-9月间为采蜡期，清晨用利刀将包有蜡质的树枝切下，放入沸水锅中煮之，虫体下沉，蜡质溶化而浮于水面，冷后凝结成块。取出后再加水加热熔化，过滤后凝固即成。呈块状，白色或类白色。表面平滑，或稍有皱纹，具光泽。体轻，质硬而稍脆，搓捻则粉碎。断面呈条状或颗粒状。在我国主要产于湖南、四川、贵州、云南等地。我们选择一种虫白蜡样品进行微波消解，寻找合适的实验参数，有利于后续对重金属元素的快速准确测定2仪器与试剂2.1 仪器新仪MDS-15微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。2.2 试剂硝酸(68%)，过氧化氢（30%）