茶叶中氯噻啉检测方案

        氯噻啉是我国自主研发的一种新型烟碱类杀虫剂，可用于水稻、小麦、蔬菜、烟草、棉花、果树、茶树等作物，具有高效、低毒等优点。我国最新修订的《GB 2763-2019食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定了茶叶中氯噻啉的最大残留量为3.0mg/kg，2019年国家市场监督管理总局批准出台了《BJS 201914茶叶中氯噻啉的测定》食品补充检验方法。         迪马科技根据补充检验方法建立了绿茶、红茶、铁观音、茉莉花茶和普洱茶等5种茶叶中氯噻啉的检测方法，采用Leapsil色谱柱结合UPLC-MS/MS，按照标准采用ProElut Carb/NH2固相萃取柱净化，方法定量限为5.0μg/kg，可供广大分析工作者参考。 茶叶中氯噻啉的测定 1、适用范围 本方案适用于绿茶、红茶、铁观音、茉莉花茶和普洱等茶叶样品中氯噻啉的测定。 2、标准品配制 1）标准储备溶液：准确称取标准品，用乙腈配制成1.0mg/mL的标准储备液； 2）标准中间液：取适量标准储备液，用乙腈配制成0.1μg/mL和1.0μg/mL的标准工作液。 3、提取 1）取2.0g样品，加入15mL乙腈，涡旋混合0.5min，高速均质1min，6000rpm离心2min； 2）取出上清液，向下层残渣中加入15mL乙腈，高速均质1min，6000rpm离心2min； 3）取出上清液，合并两次提取液，在40℃水浴中减压蒸至2-3mL，待净化。 4、净化 ProElut CARB/NH2 500mg/500mg 6mL (Cat.# 64105) a活    化：5mL乙腈/二氯甲烷（3/1）活化，弃去流出液； b上    样：加入待净化液，收集流出液； c淋    洗：用5mL乙腈/二氯甲烷（3/1）分三次洗涤旋蒸瓶，并转移到固相萃取柱中，收集流出液； d洗    脱：加入20mL乙腈/二氯甲烷（3/1），收集流出液； e重新溶解：合并上样之后所有的流出液，40℃减压蒸干，加入2mL乙腈复溶，上机分析。 *同方法制备基质匹配标准溶液 5、色谱条件 UPLC条件 色谱柱：Leapsil C18，100x2.1mm，2.7μm (Cat#：86005) 流  速：0.3mL/min 进样量：1μL 柱  温：35℃ 流动相：A:0.1%甲酸水溶液   B:乙腈 质谱条件 电离模式：ESI 扫描方式：正离子扫描 检测方式：多反应监测 电喷雾电压：5500V 雾化气压力：50psi 辅助气压力：50psi 气帘气压力：20psi 离子源温度：500℃ 6、添加回收结果 茶叶中氯噻啉检测的添加回收结果(%) 相关产品信息         氯噻啉是我国自主研发的一种新型烟碱类杀虫剂，可用于水稻、小麦、蔬菜、烟草、棉花、果树、茶树等作物，具有高效、低毒等优点。我国最新修订的《GB 2763-2019食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定了茶叶中氯噻啉的最大残留量为3.0mg/kg，2019年国家市场监督管理总局批准出台了《BJS 201914茶叶中氯噻啉的测定》食品补充检验方法。        迪马科技根据补充检验方法建立了绿茶、红茶、铁观音、茉莉花茶和普洱茶等5种茶叶中氯噻啉的检测方法，采用Leapsil色谱柱结合UPLC-MS/MS，按照标准采用ProElut Carb/NH2固相萃取柱净化，方法定量限为5.0μg/kg，可供广大分析工作者参考。茶叶中氯噻啉的测定1、适用范围本方案适用于绿茶、红茶、铁观音、茉莉花茶和普洱等茶叶样品中氯噻啉的测定。2、标准品配制1）标准储备溶液：准确称取标准品，用乙腈配制成1.0mg/mL的标准储备液；2）标准中间液：取适量标准储备液，用乙腈配制成0.1μg/mL和1.0μg/mL的标准工作液。3、提取1）取2.0g样品，加入15mL乙腈，涡旋混合0.5min，高速均质1min，6000rpm离心2min；2）取出上清液，向下层残渣中加入15mL乙腈，高速均质1min，6000rpm离心2min；3）取出上清液，合并两次提取液，在40℃水浴中减压蒸至2-3mL，待净化。4、净化ProElut CARB/NH2 500mg/500mg 6mL (Cat.# 64105)a活    化：5mL乙腈/二氯甲烷（3/1）活化，弃去流出液；b上    样：加入待净化液，收集流出液；c淋    洗：用5mL乙腈/二氯甲烷（3/1）分三次洗涤旋蒸瓶，并转移到固相萃取柱中，收集流出液；d洗    脱：加入20mL乙腈/二氯甲烷（3/1），收集流出液；e重新溶解：合并上样之后所有的流出液，40℃减压蒸干，加入2mL乙腈复溶，上机分析。*同方法制备基质匹配标准溶液5、色谱条件UPLC条件色谱柱：Leapsil C18，100x2.1mm，2.7μm (Cat#：86005)流  速：0.3mL/min进样量：1μL柱  温：35℃流动相：A:0.1%甲酸水溶液   B:乙腈质谱条件电离模式：ESI扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：5500V雾化气压力：50psi辅助气压力：50psi气帘气压力：20psi离子源温度：500℃6、添加回收结果茶叶中氯噻啉检测的添加回收结果(%)相关产品信息