铂催化剂中微波消解检测方案(微波消解仪)

MT-546-202008 Mianon SINEO新仪海能仪器MT-546-202008 微波消解铂催化剂 1前言 铂催化剂是一种以金属铂为主要活性组分制成的催化剂的总称，是化学、石油和化工反应过程经常采用的一种催化剂。具有催化活性高，选择性强，催化剂制作方便，使用量少，可以通过制造方法的变化和改进，与其他金属或助催化剂活性组分复配等，优化催化性能。为了对铂催化剂中的金属元素进行检测，寻找一种合适的微波消解方法对其进行前处理，有利于后续AAS、ICP、ICP-MS 等检测设备对样品中金属元素含量的快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 JUPITER 微波消解仪， TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)等 2.2试剂 硝酸(68%)，盐酸(38%)，氢氟酸(40%) 3实验方法 3.1微波消解参数探究 由于金属铂不溶于盐酸、硝酸，但溶于王水，生成六氯合铂酸(H2PCl6)，因此我们首先选用王水来进行消解实验。精确称取铂催化剂样品 0.1g(精确至0.1mg)，置于消解罐底音，加入2mL 硝酸和6mL盐酸，静置20min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 表一 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 210 30 400 实验结束，待冷却至60℃以下后取出，转移到通风橱中打开消解罐，样品未被完全溶解。 重新称取样品 0.1g(精确至0.1mg)，置于消解罐底部，加入2mL 硝酸和6mL盐酸，静置 20min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 表二 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 210 60 400 实验结束，待冷却至60℃以下后取出，赶酸定容样品基本溶解，溶液中含有少量白色沉淀。 重新称取铂催化剂样品0.1g(精确至0.1mg)，置于消解罐底部，加入2mL硝酸、(6mL盐酸和2mL氢氟酸，静置20min 左右，组装消解罐，按照表二的参数进行消解实验，样品可完全溶解。 3.2取样量 实验发现样品反应会产生较高的压力，因此建议取样量应控制在0.1g左右。 4结果 实验选取的铂催化剂样品，最大取样量不得超过 0.1g，采用王水+氢氟酸的混酸进行微波消解，最高温度210℃， 保温 60min 左右，可将样品完全溶解。 注意事项 1.加入氢氟酸进行消解实验，后续必须通过赶酸处理将氢氟酸除尽，防止对玻璃器皿造成腐蚀。 2.根据样品成分不同，微波消解实验参数也会有所不同，应根据实际需要选择最合适的实验方法。 -- -- 铂催化剂是一种以金属铂为主要活性组分制成的催化剂的总称，是化学、石油和化工反应过程经常采用的一种催化剂。具有催化活性高，选择性强，催化剂制作方便，使用量少，可以通过制造方法的变化和改进，与其他金属或助催化剂活性组分复配等，优化催化性能。为了对铂催化剂中的金属元素进行检测，寻找一种合适的微波消解方法对其进行前处理，有利于后续AAS、ICP、ICP-MS等检测设备对样品中金属元素含量的快速准确测定。