月饼中铅、镉检测方案(微波消解仪)

月饼中铅、镉的含量检测 中秋节是阖家团圆、共赏美景的传统节日，吃月饼也成为了代代相传的习俗。尽管大家南北方吃月饼的方式有所不同，北方人吃的豪爽，南方人吃的优雅。但是，相同的是，大家都要吃的安全，吃的健康。本方法采用微波消解做前处理后，用石墨炉原子吸收法直接进行月饼中铅、镉含量的测定。同火焰原子吸收法相比，方法更灵敏、准确。 一、实验部分 1.1仪器与试剂 石墨炉原子吸收分光光度计，铅、镉空心空极灯，普通石墨管， APL 微波消解仪，干燥箱，电子天平。 铅、镉标准储备液：：1g/L(国家标准物质研究中心提供)，铅标准使用液：用硝酸(1%)将铅标准储备液稀释至20ug/L，镉标准使用液：用硝酸(1%)将镉标准储备液稀释至2ug/L。 混合酸：：V(硝酸)+V((高氯酸)=4+1，硝酸、高氯酸均为优级纯，实验用水为去离子水。 1.2仪器工作条件 见表1. 工作条件 波长/mm 217.0 228.8 光谱通带/nm 01 05 灯电流/mA 8 气流量/(mL/min) 200 200 背景校正 塞曼 高曼 干燥度/℃ 100 100 斜坡升升/(℃/s)，保留时间/s 10.30 10，30 灰化温度/℃ 600 600 斜坡升升/(℃/s).保留时间/s 150.20 150.20 原子化度/℃ 1 100 900 斜城升升/(℃/s).保留时间/s 0.3 0.3 净化温度(℃) 2 500 微信号： htrlAAS 斜城升围/(℃/)，保留时间/ 0.3 0.3 21.3样品溶液的配制 称取0.2000g研碎的样品于110ml 微波消解罐中，加入7毫升硝酸(优级纯)，按 GB2009.12国标方法设置微波消解条件、消解后赶酸至近干，用2%硝酸定容至25mL容量瓶中，同时做试剂空白试验。 1.4测定 标准溶液的配制将仪器调至最佳状态，对铅、镉标准系列进行编程，自动配制铅、镉的标准系列，见表2. 表2 铅、镉标准系列 标准 p(Cu)/(pg/L) p(Cd)/(jg/L) STD O 0.0000 0.0000 STD1 1.0000 0.2000 SID 2 3.0000 0.500 0 SID 3 6.0000 1.000 0 SID4 12.0000 0 SID S 20.0000 2.0000 2、结果 2.1标准曲线 铅：在0-20ul/L范围内，一般线性拟合见图1 镉：在0-20ul/L范围内，一般线性拟合见图2 图1 铅的一般线性拟合曲线 放信号： htrlAAS 微信号：htrlAAS 图2 镉的一般线性拟合曲线 2.2方法的准确度及精密度 表3 回收率、精密度试验(n=2) 元素 加人量/pg 平均回收量/pg 平均回收率/% RSD/% 铅 2.0 2.041 0 102.05 4.2 锅 0.5 0.4750 94.98 微信号hedAAs 2.3样品的分析结论 用石墨炉原子吸收法测月饼中铅、镉的含量，方法灵敏、准确，|，测定时无需富集、萃取，操作简便。铅、镉平均回收率分别为102.05%和 94.98%，相对标准偏差不超过4.2%。 中秋节是阖家团圆、共赏美景的传统节日，吃月饼也成为了代代相传的习俗。尽管大家南北方吃月饼的方式有所不同，北方人吃的豪爽，南方人吃的优雅。但是，相同的是，大家都要吃的安全，吃的健康。本方法采用微波消解做前处理后，用石墨炉原子吸收法直接进行月饼中铅、镉含量的测定。同火焰原子吸收法相比，方法更灵敏、准确。  一、实验部分1.1仪器与试剂石墨炉原子吸收分光光度计，铅、镉空心阴极灯，普通石墨管，APL微波消解仪，干燥箱，电子天平。铅、镉标准储备液：1g／L(国家标 准物质研究中心提供)，铅标准使用液：用硝酸 (1％)将铅标准储备液稀释至 20ug/L，镉标准使用液：用硝酸 (1％)将镉标准储备液稀释至 2ug/L。混合酸：V (硝酸 )+V (高氯酸)=4+1，硝酸、高氯酸均为优级纯，实验用水为去离子水。1.2仪器工作条件