皮革中富马酸二甲酯检测方案(固相萃取仪)

皮革中富马酸二甲酯的测定GB/T26713-2011 适用范围 适用于鞋类和鞋类部件中富马酸二甲酯的测定 。（本实验样品为皮革样） 参考标准《GB/T 26713-2011鞋类化学试验方法富马酸二甲酯( DMF) 的测定》 溶液的配置 标准贮备液：精密称取富马酸二甲酯标准品1mg，于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，配置成浓度为0.1mg/mL的标准贮备液，于4℃保存。 标准工作液：准确移取标准贮备液1mL，用乙酸乙酯稀释至10mL，配置成10µg/mL的混合标准工作液，于4℃保存。 提取步骤 称取2.5g样品于50mL离心管中，用20mL乙酸乙酯溶液，涡旋，超声10min，移取上清液于鸡心瓶中，再用20mL，10mL乙酸乙酯提取两次，合并三次上清液，40℃水浴旋转至剩余1mL，待净化。 净化步骤 SPE柱：Welchrom® Alumina-N，1g/6mL。 活化：5mL甲醇，5mL乙酸乙酯，弃去； 上样：待净化液全部上样，收集于5mL容量瓶中； 洗脱：乙酸乙酯洗脱并定容至5mL，合并流出液，最后压干小柱，待检测。 注意事项 加标水平：2.5g样品中加入0.05mL 10μg/mL混合标准工作液，定容至5mL，因此加标水平为0.2mg/kg，最终机度数为 0.1μg/mL。 色谱条件 6.1气相色谱条件 色谱柱 WM-5MS 30m*0.25mm*0.25μm 进样口温度 250℃ 升温程序 初始温度为60℃，以5℃/min升温至100℃；再以25℃/min升温至280℃，保持10min。 载气 高纯氦气（纯度>99.999%） 进样方式 不分流进样 恒流模式 1.0mL/min 进样量 1μL 6.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源（EI） 电离能量 70eV 传输线温度 280℃ 离子源温度 250℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 59、 89 溶剂延迟 6min 色谱图或者加标回收率结果 图1.富马酸二甲酯0.1μg/mL图谱 物质 保留时间 类型 峰宽 面积 开始时间 结束时间 富马酸二甲酯 7.387 M 0.08 35353 7.313 7.623 图2. 皮革样品空白图谱 图3. 皮革样品加标0.2mg/kg图谱 表1. 加标回收率表 物质 加标水平 平均回收率 RSD值（n=3） 富马酸二甲酯 0.2mg/kg 81% 4.13% 8、相关产品信息 货号 名称 规格 00518-20007 Welchrom SPE柱 Welchrom® Alumina-N,1g/6ml,30pk 00824-31001 固相萃取装置 Welch 固相萃取装置，12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100套 00821-40927 样品瓶 Welchrom® 2ml透明短螺纹广口样品瓶带书写处 9-425 11.6*32mm 新包装 一级水解玻璃 100个 03904-22001 气相毛细管柱 WM-5MS 30m*0.25mm*0.25μm 00837-05006 离心管 Welchrom® 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50ml，50/包 00826-D267P025 富马酸二甲酯标准品 A2S, CAS No.:624-49-7,25mg 适用范围适用于鞋类和鞋类部件中富马酸二甲酯的测定 。（本实验样品为皮革样）参考标准《GB/T 26713-2011鞋类化学试验方法富马酸二甲酯( DMF) 的测定》 提取步骤称取2.5g样品于50mL离心管中，用20mL乙酸乙酯溶液，涡旋，超声10min，移取上清液于鸡心瓶中，再用20mL，10mL乙酸乙酯提取两次，合并三次上清液，40℃水浴旋转至剩余1mL，待净化。 净化步骤SPE柱：Welchrom® Alumina-N，1g/6mL。活化：5mL甲醇，5mL乙酸乙酯，弃去；上样：待净化液全部上样，收集于5mL容量瓶中；洗脱：乙酸乙酯洗脱并定容至5mL，合并流出液，最后压干小柱，待检测。 色谱条件气/相/色/谱/条/件色谱柱：WM-5MS  30m*0.25mm*0.25μm；进样口温度：250℃；升温程序：初始温度为60℃，以5℃/min升温至100℃；再以25℃/min升温至280℃，保持10min；载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；进样方式：不分流进样；恒流模式：1.0mL/min；进样量：1μL。 质/谱/条/件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70eV；传输线温度：280℃；离子源温度：250℃；四极杆温度：150℃；监测方式：113、59、89；溶剂延迟：6min。 色谱图或者加标回收率结果相关产品信息