小米粉中淀粉含量检测方案(旋光仪)

精品仪器领航未来 自动旋光仪法检测饲用小米粉中淀粉含量 1前言 小米的营养价值很高，含丰富的蛋白质、脂肪和维生素，它不仅可以供食用，入药还有清热、清渴、滋阴、补脾肾和肠胃，利小便、治水泻等功效，又可酿酒；其谷糠也是猪、鸡的良好饲料。本文用自动旋光仪来测定饲用小米粉中的淀粉含量，操作简单，重复性好。 2仪器与试剂 2.1仪器 Digipol-P610全自动旋光仪，分析天平，加热炉容量瓶，漏斗 2.2试剂 乙醇(40%)，盐酸，亚铁氰化钾，乙酸锌(以上试剂均为分析纯) 3实验方法 3.1耗酸量测定 称取约2.5g制备好的式样(精确到1mg)，定量转移到50mL锥形瓶中，加入25mL水，振摇至形成均匀的悬浊液。将pH计的电极置于悬浊液中，用中定管在盐酸溶液至pH为3.0±0.1，剧烈振摇悬浊液，并静置2min，检查试样所消耗盐酸是否平衡，如果在此过程中，pH升高超过3.1，再用滴定管滴加盐酸溶液(0.31mol/L)，必要时可多次滴加盐酸，直到不需要更多的盐酸为止。根据所用盐酸溶液体积计算出试样的耗酸量。 上海佳航仪器仪表有限公司 地址：上海市嘉松北路3570号B栋 咨询电话：400-808-9310 3.1总旋光度的测定 称取约2.5g制备好的试样，精确到1mg，定量转移到干燥的100mL容量瓶中，加25mL盐酸溶液(0.31mol/L)，振摇至形成均匀的悬浊液，再加入25 mL盐酸溶液(0.31mol/L)。加入适当浓度的盐酸，补足试样的耗酸量，且使容量瓶中内容物的体积变化不超过1mL。将容量瓶浸入沸水浴中，前3min用力振容容量瓶，以避免结块并使悬浊液受热均匀，振摇时锥形瓶不能离开水浴。如果同时测定多个试样，容量瓶不要同时放入水浴，每个样品要间隔一定时间，以保持水浴沸腾。15min±5s后，取出容量瓶，立即加入温度不超过10℃的水30mL，旋动容量瓶，在流水中冷却至20℃左右。加入5mL亚铁氰化钾溶液，振摇1min， 加入5mL乙酸锌溶液，振摇1min ，用水稀释至刻度，混匀，过滤，弃去初始的数毫升滤液，用旋光仪测定滤液的旋光度(α). 3.2乙醇溶解物的旋光度测定 称取5g制备好的试样，精确至1mg，定量转移到干燥的100mL容量瓶中，加40mL乙醇溶液(40%)，振摇至形成均匀的悬浊液，然后再加40mL乙醇溶液(40%)，加适当浓度的盐酸以补充试样的耗酸量，使瓶中内容物的体积变化不超过1ml。用力振摇，在室温下静置1h，在此期间至少每隔10min振摇一次。用乙醇溶液(40%)稀释至刻度，混匀，过滤，弃去最初数毫升溶液。吸取50mL滤液于100mL容量瓶，加入2.0mL盐酸溶液(7.73mol/L)用力振摇，并将其浸入沸水浴中。15min±5s后，从水浴中取出容量瓶，立即加温度不超过10℃的水30mL，转动容量瓶并在冷水中冷至20℃左右。加5mL亚铁氰化钾溶液，振摇1min，加5ml乙酸锌溶液，振摇1min ， 用水稀释至刻度，摇匀，过滤，弃去最初数毫升滤，用旋光度测定滤液的旋光度(0.2)。 3.3计算公式 试样的淀粉含量由下式计算： ( 上海佳航仪器仪表有限公司 地址：上海市嘉松北路3570号B栋 咨询电话：400-808-9310 ) 41--总旋光度的数值，以度表示； 2--测定乙醇溶解物的旋光度值，以度表示； m--测定总旋光度时试料的质量，单位为克(g)； 2--测定乙醇溶解物旋光度时试料的质量，单位为克(g)； q2uD--在波长为 589.3nm(钠Ｄ线)处测定纯淀粉比旋度的数值。其他淀粉及动物饲料中混合淀粉按184.0°计。 4 结果与讨论 样品编号 耗酸量(mL) 取样量(g) 淀粉含量(g/Kg) 平均值(g/Kg) 沧谷5号 0.488 mi 2.50064 352.93 355.85 m2 5.00658 mi2.50013 358.76 m2 5.00157 北31 0.540 m2.50912 363.37 361.31 m2 5.00617 mi 2.50431 359.25 m2 5.00272 从上表的数据中可以看出，用旋光仪测定的饲用小米粉淀粉含量重复性好，仪器操作简单，提高了工作效率。 ( 参考文献 ) ( [1]GB/T 20194-2006 饲料中淀粉含量的测定旋光法.[S] ) 注意事项 本方法不适用于含有在分析过程中具有光学活性，且不溶于40%乙醇的淀粉以外的其他物质的产品，如马铃薯浆，甜菜的丝、叶、根、冠，酵母，大豆产品，羽扇豆、富含葡萄糖的产品，如菊首根和菊芋等，此时可用酶法测定淀粉含量，否者测定淀粉含量偏高或偏低。直链淀粉超过40%时，不宜用本法测定淀粉含量，如高直链玉米淀粉 HylonVII。 上海佳航仪器仪表有限公司 地址：上海市嘉松北路B栋 咨询电话： 1 前言  小米的营养价值很高，含丰富的蛋白质、脂肪和维生素，它不仅可以供食用，入药还有清热、清渴、滋阴、补脾肾和肠胃，利小便、治水泻等功效，又可酿酒；其谷糠也是猪、鸡的良好饲料。本文用自动旋光仪来测定饲用小米粉中的淀粉含量，操作简单，重复性好。 2 仪器与试剂  2.1 仪器  Digipol-P610全自动旋光仪，分析天平，加热炉容量瓶，漏斗 2.2 试剂  乙醇（40%），盐酸，亚铁氰化钾，乙酸锌（以上试剂均为分析纯）3 实验方法3.1 耗酸量测定称取约2.5g制备好的试样（精确到1mg），定量转移到50mL锥形瓶中，加入25mL水，振摇至形成均匀的悬浊液。将pH计的电极置于悬浊液中，用滴定管在盐酸溶液至pH为3.0±0.1， 剧烈振摇悬浊液，并静置2min，检查试样所消耗盐酸是否平衡，如果在此过程中，pH升高超过3.1，再用滴定管滴加盐酸溶液（0.31mol/L），必要时可多次滴加盐酸，直到不需要更多的盐酸为止。根据所用盐酸溶液体积计算出试样的耗酸量。 3.1 总旋光度的测定称取约2.5g制备好的试样，精确到1mg，定量转移到干燥的100mL容量瓶中，加25mL盐酸溶液(0.31mol/L)，振摇至形成均匀的悬浊液，再加入25 mL盐酸溶液(0.31mol/L)。加入适当浓度的盐酸，补足试样的耗酸量，且使容量瓶中内容物的体积变化不超过1mL。将容量瓶浸入沸水浴中，前3min用力振摇容量瓶，以避免结块并使悬浊液受热均匀，振摇时锥形瓶不能离开水浴。如果同时测定多个试样，容量瓶不要同时放入水浴，每个样品要间隔一定时间， 以保持水浴沸腾。15min±5s后，取出容量瓶，立即加入温度不超过10℃的水30mL，旋动容量瓶，在流水中冷却至20℃左右。加入5mL亚铁氰化钾溶液，振摇1min，加入5mL乙酸锌溶液， 振摇1min，用水稀释至刻度，混匀，过滤，弃去初始的数毫升滤液，用旋光仪测定滤液的旋光度（α1）。3.2 乙醇溶解物的旋光度测定 称取5g制备好的试样，精确至1mg，定量转移到干燥的100mL容量瓶中，加40mL乙醇溶液(40%)，振摇至形成均匀的悬浊液，然后再加40mL乙醇溶液（40%），加适当浓度的盐酸以补充试样的耗酸量，使瓶中内容物的体积变化不超过1ml。用力振摇，在室温下静置1h，在此期间至少每隔10min振摇一次。用乙醇溶液（40%）稀释至刻度，混匀，过滤，弃去最初数毫升溶液。吸取50mL滤液于100mL容量瓶，加入2.0mL盐酸溶液（7.73mol/L）用力振摇，并将其浸入沸水浴中。15min±5s后，从水浴中取出容量瓶，立即加温度不超过10℃的水30mL， 转动容量瓶并在冷水中冷至20℃左右。加5mL亚铁氰化钾溶液，振摇1min，加5ml乙酸锌溶液， 振摇1min，用水稀释至刻度，摇匀，过滤，弃去最初数毫升滤，用旋光度测定滤液的旋光度(α2)。3.3 计算公式 试样的淀粉含量由下式计算：α1 --总旋光度的数值，以度表示；α2 --测定乙醇溶解物的旋光度值，以度表示；m1 --测定总旋光度时试料的质量，单位为克（g)；m2 --测定乙醇溶解物旋光度时试料的质量，单位为克（g)；D --在波长为 589.3nm（钠 D 线）处测定纯淀粉比旋度的数值。其他淀粉及动物饲料中混合淀粉按184.0°计。4 结果与讨论  从上表的数据中可以看出，用旋光仪测定的饲用小米粉淀粉含量重复性好，仪器操作简单，提高了工作效率。参考文献[1]GB/T 20194-2006  饲料中淀粉含量的测定 旋光法.[S]注意事项本方法不适用于含有在分析过程中具有光学活性，且不溶于 40%乙醇的淀粉以外的其他物质的产品，如马铃薯浆，甜菜的丝、叶、根、冠，酵母，大豆产品，羽扇豆、富含葡萄糖的产品，如菊首根和菊芋等，此时可用酶法测定淀粉含量，否者测定淀粉含量偏高或偏低。直链淀粉超过 40%时，不宜用本法测定淀粉含量，如高直链玉米淀粉 HylonVII。