水中六价铬检测方案(离子色谱仪)

2 3 离子色谱柱后衍生方法检测六价铬 青岛盛瀚色谱技术有限公司 引言 铬是一种具有多种价态的金属，最常见的有 Cr(ⅢI)和 Cr(ⅥI)， 其中 Cr(ⅥI)毒性是Cr(ⅢI)的100倍以上，对人类、动物及水生生物均有非常大的毒害作用，被国际癌症研究署(IARC)列为一级致癌物。我国《生活饮用水卫生标准》( GB 5749-2006)中明确规定六价铬的含量不得超过 0.05mg/L，《地下水质量标准》(GB 14848-2017)中Ⅰ类水中六价铬的限制为0.005mg/L。 目前六价铬的检测方法主要有二苯碳酰二肼(二苯卡巴肼)分光光度法、离子色谱柱后衍生法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法以及电感耦合等离子光谱法等，其中 GB 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》采用二苯碳酰二肼分光光度法检测六价介，但该方法容易受到样品浊度、色度、干扰离子的影响，尤其是带有颜色的样品，容易出现假阳性或假阴性结果，重复性不佳。 离子色谱法可以将六价铬经色谱柱和其他干扰物质分离，分离后的六价铬与显色剂反应，形成具有特征吸收波长的化合物，通过可见光谱测定该特征吸收波长下的吸光度。此方法具有专属性强、抗干扰的优势，特别适合复杂基体的检测。本文采用离子色谱柱后衍生的方法进行六价铬的检测。 1. 硫酸铵，优级纯 2. 氨水，优级纯 3. 二苯卡巴肼 4. 甲醇，色谱纯 5. 硫酸，优级纯 6. 重铬酸钾，基准试剂或优级纯 设备型号：CIC-D180 色谱普：SH-AC-1 淋洗液(1L)：250mmol硫酸铵+7mL氨水 流速：1.0mL/min 衍生液(1L)：二苯卡巴肼0.7g +10mL 甲醇+28mL硫酸 衍生液动力源：氮气 进样羊：500pL 检测方式：光学检测器(钨灯540nm) 标准溶液配制 1000mg/L的Cr(ⅥI)标准储备液：准确称取0.2829g 重铬酸钾溶于水中，转移至100mL容量瓶中，稀释定容至刻度线。或者购买市售有证标准溶液。 1mg/L的 Cr(ⅥI)标准使用液：准确移取1mL 重铬酸钾标准储备液于1000mL容量瓶中，稀稀定容至刻度线。 淋洗液配制 称取66g硫酸铵溶解于水中，加入7mL氨水，摇匀，稀释定容至1000mL，立即转移到淋洗液瓶中。衍生试剂配制 称取0.70g二苯卡巴肼溶解于甲醇中。将 28mL 浓硫酸缓慢加入 300mL水中， 并稀释至500mL。将二苯卡巴肼甲醇溶液转移至硫酸水溶液中，加水稀释至1000mL， 然后转移到衍生试剂瓶中，并将衍生试剂瓶放入动力系统内，调节氮气压力。 2ppb Cr(ⅥI)测试谱图： 使用 1mg/L的Cr(VI)标准使用液分别配制成1ppb、2ppb、5ppb、10ppb、20ppb 等一系列标准工作溶液。以质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标标制Cr(ⅥI)离子的标准曲线。标准曲线的回归方程为Y=0.1387X+0.0388 线性相关系数为0.9984。说明在 1-20ppb 范围内质量浓度与峰面积之间的线性关系良好。 重复性 取 2ppb的cr(ⅥI)标准工作液，重复进样6次，计算测定结果的相对标准偏差(RSD)， 从数据中可以看出，该检测方法的定性相对标准偏差为 0.32%，定量相对标准偏差为2.43%，方法精密度良好。 结论 本文采用离子色谱柱后衍生方法，对水中 Cr (ⅥI) 的测定进行了研究，该方法具有精密度好、准确性高、灵敏度高的特点，既适用于生活饮用水、地表水等简单基体，也适用于废水等复杂基体，按3倍信号噪声比计算，该方法的最小检出浓度可以达到 0.3ppb， 超过现有标准的检测要求。 离子色谱方案专家 小科普 · 六价铬铬是一种具有多种价态的金属，最常见的有Cr（III）和Cr（VI），Cr（VI）毒性是Cr（III）的100倍以上，对人类、动物及水生生物均有非常大的毒害作用，被国际癌症研究署（IARC）列为一级致癌物。我国《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）中明确规定六价铬的含量不得超过0.05mg/L，《地下水质量标准》（GB 14848-2017）中I类水中六价铬的限制为0.005mg/L。目前六价铬的检测方法主要有二苯碳酰二肼（二苯卡巴肼）分光光度法、离子色谱柱后衍生法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法以及电感耦合等离子光谱法等，其中GB 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法 金属指标》采用二苯碳酰二肼分光光度法检测六价铬，但该方法容易受到样品浊度、色度、干扰离子的影响，尤其是带有颜色的样品，容易出现假阳性或假阴性结果，重复性不佳。离子色谱法可以将六价铬经色谱柱和其他干扰物质分离，分离后的六价铬与显色剂反应，形成具有特征吸收波长的化合物，通过可见光谱测定该特征吸收波长下的吸光度。此方法具有专属性强、抗干扰的优势，特别适合复杂基体的检测。本文采用离子色谱柱后衍生的方法进行六价铬的检测。1色谱条件• 设备型号：CIC-D180• 色谱柱：SH-AC-1• 淋洗液（1L）：250mmol硫酸铵+7mL氨水• 流速：1.0mL/min• 衍生液（1L）：二苯卡巴肼0.7g +10mL甲醇+28mL硫酸• 衍生液动力源：氮气• 进样量：500μL• 检测方式：光学检测器（钨灯540nm）2试剂及标准品1. 硫酸铵，优级纯2. 氨水，优级纯3. 二苯卡巴肼4. 甲醇，色谱纯5. 硫酸，优级纯6. 重铬酸钾，基准试剂或优级纯3测试谱图▲ 2ppb Cr（VI）测试谱图▲ 线性谱图▲ 重复性以上数据显示，采用离子色谱柱后衍生方法，对水中Cr（VI）进行测定，精密度好、准确性高、灵敏度高。该方法既适用于生活饮用水、地表水等简单基体，也适用于废水等复杂基体，按3倍信号噪声比计算，该方法的最小检出浓度可以达到0.3ppb，超过现有标准的检测要求。盛瀚CIC-D180智能型离子色谱仪，实现了手机APP远程操控和信息资源共享，大大提高了工作效率。模块化的设计也为不同需求的分析工作者提供了更多可能，可做双系统，可搭配多种检测器等。