玩具类塑料中邻苯二甲酸酯含量检测方案(二手分析仪器)

五玩具类塑料解决方案GCMS 测定玩具类塑料中六种邻苯二甲酸酯含量 1实验部分 1.1适用范围 本方法适用于塑料中邻苯二甲酸酯含量的测定。 1.2方法原理 塑料样品经粉碎后，用二氯甲烷溶剂索氏提取，再经硅胶柱净化后上机检测。 1.3仪器及设备 1.3.1仪器：岛津GCMS-QP2010 Ultra 1.3.2索氏抽提仪 1.3.3二氯甲烷 1.3.4正己烷 1.4分析条件 色谱柱： Rtx-5MS 石英毛细管柱， 30mx0.25mmx0.25um 色谱柱温度：：1150℃(3min) 25℃/min) 250℃ 25℃/min 290℃(10min) 进样口温度：290℃ 色谱-质谱接口温度：290℃ 离子源温度：250℃ 载气：氦气 流速：1.2mL/min 进样方式：不分流进样 离子化方式： EI 进样量：1uL 1.5样品前处理 玩具类样品粉碎成约 1mm颗粒甚至更小的颗粒。 称取上述 0.5g样品，精确到0.0001g，放入纤维素套管中，然后将其放至安装好的索氏提取装置中，加入1.5倍虹吸管体积的二氯甲烷到接受瓶，每秒流速1-2滴，提取6-12h。将提取液浓缩，过硅胶柱或 SPE 萃取小柱净化，收集淋洗液，旋转蒸发浓缩或氮气吹扫浓缩，用正己烷定容至 25mL。取 1pL 进行 GCMS测定。 2实验结果 2.1.标准溶液 TIC图 六种邻苯二甲酸酯 5ppm 标准品的 TIC 谱图如下图1所示。 图1六种邻苯二甲酸酯的 TIC 图 1.DBP 2.BBP 3. DEHP 4. DNOP 5. DINP 6. DIDP 2.2重复性 以 5ppm 的标准溶液连续进样6次，进行重复性实验，保留时间和峰面积重现好。结果见表1、表2。 表1 保留时间重现性(n=6) DBP BBP DEHP DINP DNOP DIDP 1 7.356 9.636 10.971 12.646 12.740 14.647 2 7.356 9.637 10.973 12.649 12.743 14.649 3 7.355 9.636 10.972 12.648 12.741 14.650 4 7.356 9.638 10.975 12.653 12.745 14.653 5 7.356 9.638 10.974 12.651 12.743 14.647 6 7.357 9.638 10.973 12.648 12.743 14.644 平均值 7.356 9.637 10.973 12.649 12.742 14.648 RSD% 0.01 0.01 0.01 0.02 0.01 0.02 表2峰面积重现性(n=6) DBP BBP DEHP DINP DNOP DIDP 1 5183856 2265766 3384228 140250 2851272 191491 2 5285792 2292011 3391899 146051 2826075 193532 3 5329952 2318033 3424096 149533 2980735 189975 4 5290221 2327071 3442292 147518 2820881 188103 5 5282080 2315109 3429967 145620 2798669 189007 6 5310960 2337509 3433081 147235 2863402 184890 平均值 5280477 2309250 3417594 146034 2856839 189500 RSD% 0.96% 1.13% 0.70% 2.15% 2.27% 1.56% 2.3标准曲线 以 2.5ppm， 5ppm， 30ppm标准系列建立的线性回归方程见表3，线性关系良好。 表3 标准曲线方程及相关系数 化合物 线性方程 相关系数 DBP Y=453308.5X+1279536 0.9991 BBP Y=241283.0X+370222.5 0.9997 DEHP Y=327538.4X+580936.2 0.9996 DINP Y=28696.28X一5101.847 0.9999 DNOP Y=456369.5X+135184.9 0.9999 DIDP Y=43479.22X-42632.94 0.9996 3结论 采用岛津公司生产的最新的 GCMS-QP2010 Plus 气相质谱联用仪，对欧盟规定的六种邻苯二甲酸酯进行了分析，结果选择性，重现性且线性关系好，定量准确，完全能满足企业及检测机构所要求的精确定性定量分析的要求。 塑料样品经粉碎后，用二氯甲烷溶剂索氏提取，再经硅胶柱净化后上机检测。采用岛津公司生产的新的 GCMS-QP2010 Plus 气相质谱联用仪，对欧盟规定的六种邻苯二甲酸酯进行了分析，结果选择性，重现性且线性关系好，定量准确，完全能满足企业及检测机构所要求的精确定性定量分析的要求。